Título: | DETERMINAÇÃO ELEMENTAR EM ÓLEO LUBRIFICANTE, ÓLEO COMBUSTÍVEL E BIODIESEL POR ICP OES E DRC-ICP-MS | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Autor: |
JEFFERSON RODRIGUES DE SOUZA |
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Colaborador(es): |
TATIANA DILLENBURG SAINT PIERRE - Orientador CHRISTIANE BEATRICE DUYCK - Coorientador |
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Catalogação: | 13/SET/2011 | Língua(s): | PORTUGUÊS - BRASIL |
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Tipo: | TEXTO | Subtipo: | TESE | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
Notas: |
[pt] Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio. [en] All data contained in the documents are the sole responsibility of the authors. The data used in the descriptions of the documents are in conformity with the systems of the administration of PUC-Rio. |
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Referência(s): |
[pt] https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/projetosEspeciais/ETDs/consultas/conteudo.php?strSecao=resultado&nrSeq=18245&idi=1 [en] https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/projetosEspeciais/ETDs/consultas/conteudo.php?strSecao=resultado&nrSeq=18245&idi=2 |
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DOI: | https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.18245 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Resumo: | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Neste trabalho, são propostas duas metodologias para análise elementar em
óleo lubrificante, óleo combustível e biodiesel, através das técnicas de
espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado e
espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado com célula de
reação dinâmica. Foram combinadas a facilidade e a rapidez na preparação de
amostras através da diluição direta em solventes orgânicos, sem tratamento
prévio, com a capacidade multielementar das técnicas espectrométricas em estudo.
Em ICP OES, foram avaliados os resultados analáticos para os micronebulizadores
PFA-100 e Miramist através da análise de dois materiais de referência
certificados, a saber, NIST 1634c (óleo combustível) e NIST 1085b (óleo
lubrificante). Um planejamento experimental de alta resolução foi realizado para
otimização das vazões de Ar e O2 no fluxo de nebulização, com experimentos em
duplicata e triplicata no ponto central. Aumentos na razão sinal-ruído foram
observados para Ag, Al, B, Ba, Ca, Cr, Cu, Fe, Mn, Si, Ti e V e as maiores razões
foram observadas para o micronebulizador PFA-100. As vazões de Ar e O2 foram
escolhidas de forma a maximizar essas razões. Para o Miramist, 0,50 L min(-1) (Ar)
e 0,020 L min(-1) (O2) foram usados, enquanto para o PFA-100, 0,45 L min(-1) (Ar) e
0,025 L min(-1) (O2). Os materiais de referência NIST 1634c e NIST 1085b foram
empregados para validação do método e as melhores recuperações foram obtidas
para o micronebulizador PFA-100, com resultados entre 93% e 110%. Os limites
de detecção para os dois micronebulizadores não variaram significativamente
entre si, estando entre 0,48 ng g(-1) (Mn) e 15,8 ng g(-1) (Al). Em DRC-ICP-MS, foi
realizado um planejamento composto central para otimização das condições
operacionais do plasma. As vazõoes de argônio de nebulização e auxiliar
apresentaram uma influência relevante sobre o teor de Ba++, LaO+ e sobre a
intensidade do elemento índio. Uma condição de compromisso foi empregada,
sendo 0,42 L min(-1) (Ar de nebulização) e 1,2 L min(-1) (Ar auxiliar). Para redução
das interferências espectrais, o metano foi adotado como gás de reação. Os
parâmetros operacionais, como a vazão do gás de reação e o parâmetro de rejeição
q (Rpq), foram otimizados, visando a menor incidência de interferências sobre
isótopos como 52Cr e 56Fe. Os materiais de referência NIST 1634c e NIST 1085b
foram empregados para validação do método e as recuperações estiveram entre
90% e 110% para a maioria dos elementos, enquanto os limites de detecção
estiveram entre 0,02 ng g(-1) (52Cr) e 7,4 ng g(-1) (40Ca). Os resultados obtidos para o
material de referência NIST 1085b foram comparados entre os dois métodos
propostos e os mesmos foram considerados concordantes, não diferindo entre eles
em mais de 10% para a maioria dos elementos. Os resultados obtidos na análise
elementar das amostras de óleo lubrificante mostram que realmente é possível
avaliar o desgaste de equipamentos através da metodologia proposta, pois o
aumento significativo de alguns elementos, como Fe, foi detectado nas amostras
de lubrificante usado, enquanto a análise de amostras de biodiesel mostrou através
da técnica de espectrometria de massa, que há nesse biocombustível a presença de
elementos que não são contemplados na legislação brasileira.
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