O presente trabalho teve como objetivo estudar a viabilidade da aplicação do processo oxidativo avançado que utiliza oxigênio singlete, gerado quimicamente por peróxido de hidrogênio e hipoclorito de sódio, para oxidar o cianeto livre. O processo foi estudado em batelada, simulando uma solução sintética de KCN com características de pH e concentração similares às condições típicas de um efluente real. A combinação aquosa do H2O2 e NaClO para gerar oxigênio singlete, foi eficaz para oxidar o cianeto, em uma faixa de pH 9 a 11. Com concentrações iniciais de cianeto de 10, 100, 500 e 1000 mg/L, e proporção molar de [H2O2maisNaClO]:[CN-]igual a 2:1, foi possível atingir uma concentração final de cianeto menor do que 0,2 mg/L, com 98,9 por cento e 99 por cento de remoção, a pH 11 e 9, em apenas 2 e 20 minutos, respectivamente. Quando o cianeto foi oxidado por H2O2 e NaClO separadamente, para as mesmas condições experimentais, o peróxido de hidrogênio apenas oxidou o cianeto em 30 por cento e 26 por cento, a pH 9 e 11, respectivamente, em 60 minutos de reação. Quando o cianeto foi oxidado com NaClO, o cianeto atingiu uma concentração final menor do que 0,2 mg/L, com uma remoção de 98 por cento e 99 por cento, a pH 9 e 11, em 60 e 5 minutos de reação, respectivamente.