Neste trabalho é realizada a determinação dos parâmetros cinéticos críticos da redução eletroquímica do dissulfeto de ferro numa mistura de haletos clorados fundidos. Este catodo é empregado como material alternativo em sistemas de elevado grau tecnológico, por exemplo, componente em coletores de energia solar, anodo despolarizador para a produção de hidrogênio e material catódico em baterias e pilhas de alta densidade de energia. Cabe ressaltar que o par eletroquímico Li / FeS2 vem sendo testado em novas configurações com diversos eletrólitos, especialmente com sais fundidos em pilhas térmicas e polímeros orgânicos em veículos elétricos / híbridos. Os ensaios desta pesquisa foram realizados em uma célula de teste num forno vertical com leitura digital em tempo real da temperatura e dos dados eletroquímicos. A estabilidade de diversos eletrodos de referência de primeira espécie foi avaliada em testes em branco de longa duração, sendo analisados os seguintes materiais: prata, platina, níquel, molibdênio. A célula eletroquímica teve a configuração de três eletrodos: prata como referência; dissulfeto de ferro, na forma de pó compactado, de trabalho e grafite sendo o contra-eletrodo. A metodologia empregada foi a voltametria linear cíclica com taxa de varredura lenta (0,002 Vs-1), garantindo quasi equilíbrio. O cálculo dos potenciais padrão em circuito aberto, de equilíbrio termodinâmico, indicou 0,3306 ± 0,014 V (773 K) em relação ao eletrodo de referência de Ag / AgCl. O coeficiente de transferência catódico ficou determinado como valendo 0,48, comprovando a reversibilidade do processo e apontando para a possibilidade de utilização deste sistema eletroquímico em baterias. Foi estudado o comportamento eletrocatalítico do eletrodo de FeS2 pelo levantamento das curvas de Tafel a partir dos voltamogramas. O parâmetro indicador desta espontaneidade reacional foi as correntes de transferência, que para o sistema foram determinadas como 14,75 ± 2,73 kA m-2. A avaliação dos produtos reacionais e intermediários foi realizada aliando dados eletroquímicos e técnicas de caracterização. O mecanismo de reação proposto é iniciado pela redução do FeS2 a Fe metálico, como etapa controladora da reação, envolvendo a troca de um elétron, seguida de duas reações envolvendo íons enxofre e uma etapa final puramente química com a formação de Li2S. Uma série de reações químicas e eletroquímicas são propostas para explicar a formação de polissulfetos intermediários, sendo o mais importante o Li2FeS2 ( fase X ), caracterizado neste estudo através de micrografias com a formação de cristais de hábito acicular.