Os elementos de maior interesse no biodiesel são os resíduos de catálise do processo produtivo (Na e K), os delimitados por legislação ambiental vigente (S, por exemplo) e os elementos venenosos aos catalisadores automotivos (Pb, V, P e Hg); porém, pesquisas orientadas no sentido de produzir metodologias analíticas para a realização de determinações em biodiesel vêm buscando um mapeamento elementar mais completo do combustível. Técnicas como ICP OES, ICP-MS com célula de reação/colisão, FAAS, GFAAS têm sido usualmente empregadas em determinações diretas ou não, mas ainda existem combinações de preparo de amostra e técnica analítica a ser pesquisadas. O presente trabalho teve como objetivo a avaliação de um sistema de decomposição ácida de amostra de biodiesel, visando à decomposição ácida da maior quantidade possível de matéria orgânica presente na matriz e a consequente determinação em ICP-MS. O processo de decomposição ácida, avaliado pela concentração de carbono residual, determinado em ICP OES, não requer grandes quantidades nem de energia térmica e nem do agente oxidante e ainda permite, após processo de redução da matriz nítrica remanescente, uma determinação direta em ICP-MS utilizando padrões aquosos na confecção das curvas e sem a necessidade de célula de colisão/reação. Foram determinados Ag, Ba, Cu, Mn, Mo, Ni, Ti e Zn em amostras de biodiesel de 4 matérias-primas diferentes e em duas amostras certificadas de biodiesel (NIST) e, tanto os resultados de recuperação, que variaram entre 90 e 110 por cento, quanto o comparativo realizado com as metodologias por ICP OES, validaram os resultados.