O presente trabalho teve como objetivo estudar o tratamento de efluentes contendo cianeto livre através do sistema H2O2/UV e selecionar as condições operacionais mais adequadas para uma maior eficiência do processo. Para isso, foram empregadas soluções sintéticas de KCN com características de pH e concentração similares às condições de um efluente industrial real. O fotorreator utilizado nos testes de oxidação foi um reator cilíndrico de seção anular, equipado com uma lâmpada de baixa pressão de 28 W concêntrica com emissão em 254 nm, onde a solução ficava diretamente em contato com a mesma. Este fotorreator foi acoplado a um sistema de refrigeração que mantinha a temperatura de operação em 25oC.As variáveis avaliadas foram concentração inicial de cianeto em solução, pH inicial da solução, potência de UV irradiada e razão molar [H2O2]/[CN-]. Para soluções contendo uma concentração inicial de cianeto igual a 100 ppm, foi possível atingir uma eficiência remoção de 99,9 por cento em 25 minutos, em pH igual a 9,5, com uma razão molar [H2O2]:[CN-] igual a 3. Para efluentes contendo uma concentração inicial de cianeto igual a 300 ppm, nas mesmas condições operacionais, alcançou-se a mesma eficiência em 30 minutos.