Título: | DETERMINAÇÃO DE ELEMENTOS MENORES E TRAÇO EM ROCHAS POR LA-ICPMS: PROGRESSOS NA UTILIZAÇÃO DE VIDROS BORATOS COMO ALVOS | |||||||
Autor: |
RAINERIO ESCALFONI JUNIOR |
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Colaborador(es): |
NORBERT FRITZ MIEKELEY - Orientador TERESA CRISTINA OLIVEIRA DA FONSECA - Coorientador |
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Catalogação: | 23/MAR/2010 | Língua(s): | PORTUGUÊS - BRASIL |
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Tipo: | TEXTO | Subtipo: | TESE | |||||
Notas: |
[pt] Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio. [en] All data contained in the documents are the sole responsibility of the authors. The data used in the descriptions of the documents are in conformity with the systems of the administration of PUC-Rio. |
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Referência(s): |
[pt] https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/projetosEspeciais/ETDs/consultas/conteudo.php?strSecao=resultado&nrSeq=15411&idi=1 [en] https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/projetosEspeciais/ETDs/consultas/conteudo.php?strSecao=resultado&nrSeq=15411&idi=2 |
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DOI: | https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.15411 | |||||||
Resumo: | ||||||||
A presente dissertação é uma continuação de pesquisas desenvolvidas por
Leite (2006) visando à análise multielementar de rochas (basaltos, obsidianas e
folhelhos) por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado
(ICPMS), em combinação com ablação a laser (LA) e utilizando-se vidro borato
como alvo de análise. Como no trabalho anterior, os experimentos foram
realizados com um sistema LSX-100 (CETAC) acoplado ao espectrômetro Elan
6000 ICPMS (PerkinElmer-Sciex). Como gases carreadores na câmara de ablação
foram testados gases puros (Ar, He) e misturas (Ar-He, Ar-N2). Também foram
avaliados parâmetros operacionais do laser, tais como: energia de saída,
focalização, velocidade de varredura e freqüência de disparo. As novas condições
analíticas foram testadas com os padrões preparados por Leite (2006), calculandose
os limites de detecção, a exatidão e precisão. Os limites de detecção para 40
elementos (Na, Al, Si, P, K, Ca, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Zn, Ga, Rb, Sr, Y, Zr,
Nb, Sb, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Ta, Th,
U) ficaram compreendidos entre 0,004 mg kg-1 (Tb) e 850 mg kg-1 (Si). Exatidões
foram estimadas a partir de análises de materiais de referência certificados (USGS
BIR-1, BHVO-2, SCo-1), obtendo-se erros < 10% para Sc, V, Co, Ni, Zn, Rb, Y,
Ba, La, Pr, Nd, Tb, Lu e Th e entre 10-20% Na, Al, Si, P, K, Ca, Mn, Fe, Ga, Sr,
Y, Zr, Nb, Ce, Sm, Eu, Gd, Dy, Er, Yb, Lu, Hf e U. Precisões, calculadas a partir
dos desvios-padrão residuais das curvas de calibração, ficaram em média em 6%,
sendo de no máximo 10% para 30 elementos (Na, Al, Si, P, Ca, Sc, V, Cr, Mn, Fe,
Co, Zn, Ga, Sr, Y, Zr, Sb, La, Ce, Pr, Eu, Gd, Tb, Dy, Er, Tm, Yb, Lu, Hf e Ta).
Foram preparados novos padrões de calibração a partir de dois materiais de
referência certificados, o basalto USGS BCR-2 e o folhelho USGS SGR-1. Os
novos padrões foram validados utilizando os padrões preparados por Leite (2006)
e através de análises independentes. Os coeficientes de determinação (R2) para 24 elementos (Na, Mg, Al, K, Sc, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ga, Rb, Sr, Y, Nb, Ce, Nd, Eu,
Ho, Yb, Lu, Ta, Pb, U) foram maiores que 0,98 e para os outros 16 elementos, no
mínimo, maiores que 0,95 (Si, P, Ca, Zn, Zr, Ba, La, Pr, Sm, Gd, Tb, Dy, Er, Tm,
Hf, Th). As metodologias foram utilizadas na caracterização multielementar de
amostras de folhelhos, de grande interesse geológico na área de petróleo, e os
resultados preliminares são apresentados e discutidos.
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