As bifenilas policloradas (PCBs) foram durante muitos anos usadas, principalmente, como fluidos refrigerantes e lubrificantes, em transformadores, capacitores e outros equipamentos elétricos. Os éteres difenílicos polibromados (PBDEs) ainda são amplamente utilizados como retardadores de chamas. Ambos são considerados poluentes orgânicos de extrema toxicidade e reportados como potentes interferentes endócrinos. Existem trabalhos anteriores que já detectaram PCBs na baía de Guanabara, porém, a pesquisa sobre PBDEs é pioneira. Foi desenvolvida e validada uma metodologia para extração, simultânea dos PCBs e PBDEs. Todas as amostras foram coletadas, extraídas, limpas e analisadas por GC-MS. Os PCBs foram os poluentes predominantes; entre eles o PCB-153 (bifenila-2, 2’, 4, 4’, 5, 5’-hexaclorada) provou ser o poluente mais disseminado, apresentando teor máximo de 261 ng.g-1 de peso seco no fígado de tainha. A ocorrência dos PBDEs foi significativamente menor; o PBDE-47 (éter difenílico- 2, 2’, 4, 4’-tetrabromado) foi o mais freqüente, apresentando um teor máximo de 46 ng.g-1 de peso seco no músculo de corvina. Comparando-se com outros ecossistemas, as concentrações de PCBs são maiores e as de PBDEs menores.