Título: | VALIDAÇÃO DO MÉTODO DE ENSAIO DE QUANTIFICAÇÃO DO TEOR DE ZDDP EM ÓLEOS LUBRIFICANTES POR ESPECTROFOTOMETRIA DE INFRAVERMELHO | |||||||
Autor: |
VANESSA BREDER VALENTE ZANATTA |
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Colaborador(es): |
JOSE MARCUS DE OLIVEIRA GODOY - Orientador ROBERTA MIRANDA TEIXEIRA - Coorientador |
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Catalogação: | 19/JAN/2010 | Língua(s): | PORTUGUÊS - BRASIL |
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Tipo: | TEXTO | Subtipo: | TESE | |||||
Notas: |
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Referência(s): |
[pt] https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/projetosEspeciais/ETDs/consultas/conteudo.php?strSecao=resultado&nrSeq=14998&idi=1 [en] https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/projetosEspeciais/ETDs/consultas/conteudo.php?strSecao=resultado&nrSeq=14998&idi=2 |
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DOI: | https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.14998 | |||||||
Resumo: | ||||||||
Este trabalho teve como objetivo desenvolver e validar uma metodologia
analítica para a determinação da concentração de ZDDP em óleos lubrificantes
por espectrofotometria na região do infravermelho. Optou-se por expressar a
concentração de ZDDP baseada no teor de fósforo, devido à necessidade de
comparação com técnicas analíticas que determinam o total deste elemento. O
método desenvolvido foi capaz de determinar o teor de fósforo por
espectrofotometria na região do infravermelho na faixa de 0,0770 a 0,1500 %
m/m, o que representa em torno de 0,96 a 1,87 % m/m em termos dos aditivos
ZDDP estudados. As leituras foram realizadas com dez varreduras em
absorbância, na faixa de número de onda 1100 - 900 cm(-1), resolução 0,5 cm(-1),
em célula de selenito de zinco (ZnSe) com caminho óptico 0,10 mm. As curvas
analíticas foram construídas utilizando-se regressão linear pelo método dos
mínimos quadrados. Amostras reais foram analisadas e os resultados obtidos
comparados com os obtidos pela técnica de ICP-OES. A validação foi realizada
avaliando-se os seguintes parâmetros: faixa de trabalho, faixa linear de trabalho
e linearidade, sensibilidade, especificidade e seletividade, exatidão e tendência
(bias), precisão, robustez e incerteza de medição. Com base nos resultados
obtidos foi possível utilizar a metodologia no controle de qualidade de produtos
cuja formulação seja composta de ZDDP. A análise estatística demonstrou que
não existe diferença significativa entre as técnicas estudadas (ICP-OES e IR),
considerando-se as faixas e os produtos em questão. Foi aplicado o teste t-
Student para comparar o valor certificado da concentração de fósforo de um
MRC (NIST 1848) com os valores obtidos utilizando o método proposto. A
análise estatística dos resultados apontou que não existe diferença significativa
entre o valor da concentração de fósforo certificada e o valor encontrado.
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