Os semicondutores à base de TiO2 atualmente em desenvolvimento na área de fotodegradação de poluentes apresentam limitações para viabilização comercial. Os desafios encontrados são, i) tornar mais eficiente a absorção de luz na faixa visível para fotogeração dos pares elétrons livres e buracos, ii) elevação da área superficial e iii) redução da taxa de recombinação elétrons livres-buracos. Este estudo focou na síntese e caracterização de um novo nanohíbrido, sensível a luz visível à base de nanofolhas de ferrititanato esfoliadas e de nanopartículas de TiO2 (anatásio) conjugadas com acetilacetona (ACAC), controlando a razão molar de titânio nos dois componentes, além de abordar diferentes rotas de síntese do nanohíbrido e estudar os componentes separadamente. Os nanohíbridos foram sintetizados pelas rotas de mistura física e de química branda sendo nomeados como MF e HM-1 respectivamente, considerando as razões molares de [Ti]anatásio/[Ti]ferrititanato de 10, 5 e 2. Todos os nanohíbridos apresentaram elevada área superficial (superior a 100 m2/g) e restauração parcial da estrutura pilarizada. Os nanohíbridos com maior razão molar de [Ti]anátasio/[Ti]ferrititanato apresentaram maior eficiência de foto-oxidação dos gases poluentes NOx, bem como a MF apresentou maior eficiência que a HM-1. O nanohíbrido com melhor desempenho, a MF de razão 10, obteve uma conversão após 5 min de aproximadamente 80 por cento e apresentou redução gradativa de conversão até 25 por cento após 2h. Contudo, o componente isolado TiO2-ACAC calcinado a 300 graus C promoveu a sensibilização do anatásio em todo o espectro visível, tendo área superficial de 137 m2/g e uma conversão do NOx superior a 95 por cento, com redução gradativa da conversão até 38,5 por cento após 2h. Os resultados do anatásio modificado podem ser compreendidos pela combinação da estrutura nanométrica, da elevada área superficial e, principalmente, pela presença de ligações de titânia com acetilacetona superficiais em monocamadas maximizando e estabilizando a fotogeração de pares elétrons/buracos. Enquanto odesempenho inferior dos nanohíbridos pode ser atribuído a presença devacâncias de oxigênio e íons de Fe3+ atuando como centros de recombinação reduzindo a formação de radicais oxidantes.