O presente trabalho trata da síntese, caracterização e estudo espectroscópico de novo ligante derivado da reação do ácido barbitúrico e isoniazida e seus respectivos complexos de zinco e cobre que foram todos igualmente estudados. Foi proposto um roteiro de síntese em meio aquoso utilizando metodologia gráfica para delinear as melhores condições de obtenção dos produtos. Um estudo espectroscópico completo dos reagentes foi realizado para ajudar na caracterização do ligante e dos complexos. A interpretação dos espectros de infravermelho e Raman foi acompanhada com os cálculos mecânico-quânticos utilizando o método DFT/B3LYP e o conjunto de base 3-21G acompanhado com os dados experimentais obtidos pela análise da segunda derivada do espectro. Os espectros de infravermelho com transformada de Fourier, e Raman tendo como base a estrutura proposta de acordo com os dados de CHN, RMN e absorção atômica, apresentaram uma excelente concordância com os espetros experimentais. A baixa solubilidade do ácido barbitúrico e seus derivados em regiões de pH acima de 5 produz uma mistura de hidroxo-complexos que dificulta o estudo das regiões de baixa energia, onde os modos vibracionais metal-ligante ocorrem. A metodologia gráfica empregada permitiu a obtenção de produtos mais puros e cristalizados possibilitando a correta caracterização espectroscópica de todos os modos vibracionais.