A caracterização tridimensional tem sido mais utilizada na área da ciência dos materiais devido à necessidade de melhor compreensão e resultados mais precisos acerca da microestrutura dos materiais, que não são completamente revelados pelas técnicas tradicionais de microscopia bidimensional. No presente trabalho dois tipos de técnicas de caracterização 3D foram utilizadas: MicroTC - Microtomografia de Raios-X (com tomógrafos de bancada e baseados em fonte síncrotron) e FIB-SEM (feixe de íons focalizados acoplados a um MEV). Estas técnicas foram aplicadas a um sistema específico: descontinuidades em metal de solda subaquática molhada. Estas descontinuidades (poros, trincas e inclusões) apresentam tamanhos típicos variando de nanômetros a dezenas de micrômetros. Além disso, apresentam formas, distribuição espacial e orientação bastante variada e complexa. Assim, esta tese apresenta o desenvolvimento de metodologia de aquisição, processamento, análise e visualização 3D de poros, trincas e inclusões em solda subaquática molhada, a partir de imagens obtidas por MicroTC e FIB-SEM. As técnicas de aquisição foram otimizadas para os diferentes tipos de descontinuidades. Rotinas especializadas de processamento e análise de imagens foram criadas, sempre que possível utilizando um ambiente de software livre (FIJI/ImageJ). Diversas medidas foram automaticamente obtidas: número de objetos, volume, fração volumétrica, área superficial, diâmetro de Feret, espessura, esfericidade e compacidade. Além disso, a construção de imagens 3D permitiu observar a forma e a distribuição espacial das descontinuidades presentes. Visando avaliar a sensibilidade para detecção de trincas por MicroTC, um corpo de prova com seção variável foi submetido a um ensaio de tração, de forma que as diferentes seções sofressem diferentes valores de tensão. Foi verificada uma correlação positiva entre o valor de tensão e o número, comprimento e espessura das trincas detectadas. Este experimento também revelou o impacto da resolução espacial e do ruído sobre a possibilidade de detectar as trincas de forma acurada.