O objetivo da dissertação é avaliar a confiabilidade metrológica da técnica de fluorescência de raios-X utilizada em análises quantitativas de espécies químicas presentes em materiais siderúrgicos utilizados na produção do aço. O estudo da técnica e a avaliação da capacidade do equipamento analítico associado às etapas de recebimento, preparação e análise das amostras permitem definir os itens críticos de controle para monitoramento e garantia dos resultados emitidos. Como motivação, o interesse em garantir a aplicação de um método já conhecido às novas demandas de análises químicas, suprindo as necessidades dos clientes, otimizando-se, assim, os serviços prestados no laboratório responsável pelo processo de controle de qualidade da ArcelorMittal Tubarão. A metodologia de desenvolvimento do trabalho baseou-se nas boas práticas da metrologia, assegurando que medições sejam adequadamente realizadas, reduzindo o consumo e o desperdício de matéria-prima e gerando ganhos de produtividade. Em conformidade às recomendações do Guia EURACHEM, a validação da técnica levou em conta a confirmação do analito, seletividade/especificidade, limite de detecção, limite de quantificação, recuperação, intervalo de medição, linearidade, exatidão, veracidade, precisão (repetitividade, precisão intermediária) e robustez. Dentre os resultados, o trabalho valida o método para o trabalho de rotina, qualificando a fluorescência de raios-X como método de análise para os materiais analisados no laboratório. Como conclusão o estudo da metodologia de validação metrológica deixa uma fonte bibliográfica da técnica e do equipamento utilizados, de forma a difundir estes princípios. Outra contribuição do presente trabalho foi a possibilidade de expansão da referida técnica para outras análises químicas realizadas no laboratório da ArcelorMittal Tubarão.