A evolução tecnológica e a necessidade de fontes de energia cada vez mais eficientes e compactas alavancam os estudos eletroquímicos, no intuito de desenvolver fontes primárias e secundárias mais duráveis e que suportem uma maior carga de operação. Dentre as fontes eletroquímicas temos as primárias (pilhas) e as secundárias (baterias). A diferença fundamental entre essas fontes é o fato das baterias suportarem um número definido de ciclos de carga-descarga, enquanto as pilhas sofrem um único ciclo de descarga após o qual devem ser descartadas. É importante notar que a fonte deve ser adequada à aplicação para qual foi desenvolvida. Assim, em alguns casos especiais, como sistemas de emergência, aparatos militares e aeroespaciais, são necessárias fontes que possuam longa vida de prateleira, alta confiabilidade e alta densidade de corrente. Nesse contexto, enquadram-se as pilhas térmicas que são fontes primárias, nãorecarregáveis e inertes à temperatura ambiente. No desenvolvimento das pilhas térmicas o sistema de última geração funciona com anodos de liga de Lítio, eletrólitos eutéticos de LiCl-KCl e catodos de FeS2. O objetivo deste trabalho foi estudar uma rota de síntese pirometalúrgica a partir da reação de ustulação sulfetante do Fe2O3 com enxofre vaporizado, para obtenção do FeS2 de alta pureza, utilizado como despolarizante nas pilhas. As variáveis de estudo foram a temperatura e o tempo de reação, além da temperatura de volatilização do enxofre e, para avaliação dos resultados foram realizadas caracterizações dos produtos em MEV e DRX, com auxílio do método quantitativo de Rietveld. Os resultados obtidos mostraram uma conversão próxima de 90 % e uma alta dispersão de tamanho de partículas devido à agregação das mesmas. Todavia, a desagregação manual pode resultar em partículas menores adequadas à fabricação do catodo.