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A violação de direitos autorais é passível de sanções civis e penais.
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Coleção Digital
Título: DETERMINATION OF MAJOR, MINOR AND TRACE ELEMENTS IN ROCK SAMPLES BY LA-ICPMS AFTER TARGET PREPARATION BY FUSION WITH LITHIUM BORATES Autor: TACITO DANTAS FROTA LEITE
Instituição: PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO DE JANEIRO - PUC-RIO
Colaborador(es):
NORBERT FRITZ MIEKELEY - ADVISOR
CARMEM LúCIA PORTO DA SILVEIRA - CO-ADVISOR
Nº do Conteudo: 8759
Catalogação: 02/08/2006 Liberação: 02/08/2006 Idioma(s): PORTUGUESE - BRAZIL
Tipo: TEXT Subtipo: THESIS
Natureza: SCHOLARLY PUBLICATION
Nota: Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio.
Referência [pt]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=8759&idi=1
Referência [en]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=8759&idi=2
Referência DOI: https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.8759
Resumo:
Título: DETERMINATION OF MAJOR, MINOR AND TRACE ELEMENTS IN ROCK SAMPLES BY LA-ICPMS AFTER TARGET PREPARATION BY FUSION WITH LITHIUM BORATES Autor: TACITO DANTAS FROTA LEITE
CARMEM LúCIA PORTO DA SILVEIRA - CO-ADVISOR
Nº do Conteudo: 8759
Catalogação: 02/08/2006 Liberação: 02/08/2006 Idioma(s): PORTUGUESE - BRAZIL
Tipo: TEXT Subtipo: THESIS
Natureza: SCHOLARLY PUBLICATION
Nota: Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio.
Referência [pt]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=8759&idi=1
Referência [en]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=8759&idi=2
Referência DOI: https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.8759
Resumo:
Determination of trace elements in rock samples by laser
ablation inductively
coupled plasma mass spectrometry (LA-ICPMS) has become an
important tool for
investigations in petrogenesis, metallogenesis and ore
prospecting. However,
despite the availability of new generation lasers with
shorter pulse duration (fs)
and wave length (<266 nm), calibration remains still a
critical issue when matrixmatched
standards are not available. One of the most serious non-
spectral
interference in LA-ICPMS is chemical fractionation, which
causes compositions
of standard and sample and their respective ablated masses
to be different, thus
compromising accuracy and precision of the results. When
bulk analysis is the
main objective, matrix matching can be achieved by the
simple fusion of samples
and standards with meta/tetraborates fluxes, similar to
what is routinely used in
XRFA. This work reports on our experience with this
procedure in the analysis of
basaltic rocks, aiming at the trace element
characterization of host rocks from oil
exploration sites in Brazil. The experiments were
performed with a CETAC LSX-
100 laser ablation system (Nd:YAG, 266 nm, operated in the
Q-switched and
scanning mode) coupled to an ELAN 5000 ICPMS. An argon-
nitrogen mixture (2
% N2, 98 % Ar) was used as carrier gas to enhance the mass
of material ablated,
thus increasing signal intensities and reducing detection
limits. A cyclonic spray
chamber was arranged just before the ICP-torch as a
tentative to uniform aerosol
particle size for improving measurement repeatability and
robustness of the
plasma. For comparison, the system was also operated
without a spray chamber.
Calibration samples were prepared from two standard
reference materials: NIST
SRM 688 basalt and NIST SRM 278 obsidian. The powdered
rock standards were mixed and homogenized with a lithium
borate flux (CLAISSE, pure, 75 %
Li2B4O7, 25 % LiBO2) using rock-to-flux mass ratios of
1:5, 1:11, 1:23 and 1:47,
respectively, thus obtaining each standard in four
different analyte concentrations.
Indium was used as an internal standard (IS) and was added
before fusion to
achieve targets with IS concentration of 100 mg kg(-1).
Blanks from the lithium
borate flux were produced in a similar way. Method
validation was performed
with GSJ basalt JB-2 and NIMG granite SARM-1, prepared at
a constant sampleto-
flux mass ratio of 1L:5 and containing also the IS. All
fusions were performed in
an automated furnace (CLAISSE Fluxy). Solution
nebulization ICP-MS/OES
after dissolution of smaller target pieces in HNO3 was
used to assess for
volatilization losses. Forty elements were determined and
good linearity of the
calibration curves was obtained and for most of them the
correlation coefficient
(R2) was higher than 0.995. Detection limits ranged from
0.013 mg kg(-1) for Tb to
0.6 mg kg(-1) for Zn, and improved for several elements by
using a cyclonic spray
chamber (e.g. V, Zn, Rb, Y, Nb, Ba, Ce, Sm, Tb, Dy, Ho,
Tm). In the analysis of
GSJ basalt JB-2 and NIMG granite SARM-1, accuracy was
better than 5 % for: V,
Sr, Y, Ba, Ce, Nd, Yb, and Lu; between 5-10 % for: Sc, Zn,
Rb, Tm, and 10-20 %
for: Co, Zr, La and Tb. Repeatability was better than 5 %
for: V, Rb, Sr, La, Nd,
Ta, between 5-10% for: Sc, Co, Zn, Y, Zr, Ba, Tb, Yb, and
10-20 % for: Ce, Tm,
Lu and Hf. Additionally, the semiquantitative TotalQuant
II calibration was
applied, which gave, within the expected uncertainty for
this calibration method
(10 % to 20 %), concordant results when compared to the
quantitative external
calibration procedure. Preliminary results on the
application of these methods for
the determination of trace elements in basaltic host rocks
from oil exploration
sites will be shown.
Descrição | Arquivo |
COVER, ACKNOWLEDGEMENTS, RESUMO, ABSTRACT, SUMMARY AND LISTS | |
CHAPTER 1 | |
CHAPTER 2 | |
CHAPTER 3 | |
CHAPTER 4 | |
CHAPTER 5 | |
REFERENCES AND ANNEX |