As Regiões das Costas Verde e do Sol são regiões litorâneas do Estado do Rio de Janeiro e se situam no sul e no norte do estado, respectivamente. Na Região da Costa do Sol existem evidências do papel da formação Barreiras como fonte do aporte de arsênio para os sedimentos costeiros e, consequente mente, para o pescado dessa região quando comparada com outras regiões. A hipótese de trabalho é a existência de maiores concentrações de As no pescado oriundo dessa região quando comparada com a outra região pesqueira do Estado do Rio de Janeiro, a Costa Verde. A concentração limite para arsênio em pescado, segundo a Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), é de 1 mg kg(-1), mas sabe-se que as espécies orgânicas de As como arsenobetaína com põem aproximadamente de 70 por cento a 95 por cento dos peixes e são atóxicas. Desta forma, para uma adequada interpretação do significado da presença de As no pescado, a diferenciação entre as inorgânicas, tóxicas, das espécies orgânicas tóxicas e não tóxicas, faz-se necessária. As amostras foram coletadas pela Fundação Instituto de Pesca do Estado do Rio de Janeiro (FIPERJ) e foram encaminhadas para a Fundação Oswaldo Cruz (Fiocruz), onde foi retirada a parte referente ao filé, e então encaminhadas para a Pontifícia Universidade Católica (PUC-Rio) para a determinação e especiação de As. As técnicas utilizadas foi espectrôme tria de fluorescência atômica acoplado ao gerador de hidretos, ao fotorreator ultravioleta e ao cromatógrafo líquido de alta eficiência (HPLC-UV-GF-AFS) para determinar a quantidade de cada espécie de As e espectrômetria absorção atômica acoplado a forno de grafite (GFAAS) para determinação de As total nas amostras. Foram feitos testes de extração de arsênio empregando amostras de referência certificadas, visando a sua especiação em amostras de pescado, e o método de extração escolhido foi ácido nítrico 2 por cento (v/v) para determinação de arsênio total no GF-AAS, com índice de recuperação de até 100 por cento reportado na literatura. Após realizar as curvas analítica nos equipamentos, seguiu-se para determinações de As total e especiação de As. Os resultados obtidos mostraram que poucas amostras apresentaram concentração de As acima do limite estimado pela ANVISA de 1 mg kg(-1). Considerando as amostras com concentração de As acima de 0,8 mg kg(-1) constatou-se que de 70 por cento a 95 por cento de As encontra-se na forma de AsB, ressaltada a importância da especiação na avaliação da concentração de arsênio em amostras de pescado.