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A violação de direitos autorais é passível de sanções civis e penais.
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Coleção Digital
Título: DETERMINAÇÃO DE ELEMENTOS PRINCIPAIS, MENORES E TRAÇOS EM ROCHAS VIA LA-ICPMS APÓS PREPARAÇÃO DE ALVOS POR FUSÃO EM BORATOS DE LÍTIO Autor: TACITO DANTAS FROTA LEITE
Instituição: PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO DE JANEIRO - PUC-RIO
Colaborador(es):
NORBERT FRITZ MIEKELEY - ORIENTADOR
CARMEM LúCIA PORTO DA SILVEIRA - COORIENTADOR
Nº do Conteudo: 8759
Catalogação: 02/08/2006 Liberação: 02/08/2006 Idioma(s): PORTUGUÊS - BRASIL
Tipo: TEXTO Subtipo: TESE
Natureza: PUBLICAÇÃO ACADÊMICA
Nota: Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio.
Referência [pt]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=8759@1
Referência [en]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=8759@2
Referência DOI: https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.8759
Resumo:
Título: DETERMINAÇÃO DE ELEMENTOS PRINCIPAIS, MENORES E TRAÇOS EM ROCHAS VIA LA-ICPMS APÓS PREPARAÇÃO DE ALVOS POR FUSÃO EM BORATOS DE LÍTIO Autor: TACITO DANTAS FROTA LEITE
CARMEM LúCIA PORTO DA SILVEIRA - COORIENTADOR
Nº do Conteudo: 8759
Catalogação: 02/08/2006 Liberação: 02/08/2006 Idioma(s): PORTUGUÊS - BRASIL
Tipo: TEXTO Subtipo: TESE
Natureza: PUBLICAÇÃO ACADÊMICA
Nota: Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio.
Referência [pt]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=8759@1
Referência [en]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=8759@2
Referência DOI: https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.8759
Resumo:
A determinação de elementos traços em amostras de rocha
por espectrometria
de massas, combinada com ablação a laser (LA-ICPMS), tem
se tornado uma
importante ferramenta nas investigações em petrogênese,
metalogênese e na
prospecção de minérios. Apesar do surgimento de uma nova
geração de lasers
com menor duração de pulso (fs) e comprimento de onda
(<266 nm), a
calibração é ainda um ponto crítico, pois em geral, não há
padrões disponíveis
com matriz semelhante. Uma das interferências não
espectrais mais relevantes
em LA-ICPMS é o fracionamento químico, o qual acarreta
diferenças entre as
composições do alvo (padrão ou amostra) e da massa
ablacionada,
comprometendo a exatidão e a repetitividade dos
resultados. Quando a análise
integral é o objetivo principal, o assemelhamento de
matriz pode ser alcançado
por simples fusão das amostras e padrões em misturas de
meta e tetraboratos, de
modo similar ao que é feito, rotineiramente, na análise
por fluorescência de
raios-X (XRFA). Este trabalho relata metodologia para a
determinação de
elementos traços em amostras de basaltos, provenientes de
sítios de exploração
de petróleo. Os experimentos foram realizados com um
sistema de ablação a
laser CETAC LSX-100 em combinação com um espectrômetro
ELAN 5000
ICPMS. Uma mistura de argônio-nitrogênio (2 % N2, 98 % Ar)
foi utilizada
como gás carreador, com o intuito de aumentar a massa
ablacionada, e
consequentemente, melhorar as intensidades de sinal e
reduzir os limites de
detecção. Conectou-se uma câmara ciclônica antes da tocha
do ICP, com o
objetivo de uniformizar o tamanho das partículas de
aerossol, e deste modo,
melhorar a repetitividade da medição e a robustez do
plasma. A título de
comparação, análises também foram feitas sem o emprego
desta câmara. Padrões
de calibração foram preparados a partir de dois materiais
de referência
certificados, o basalto NIST SRM 688 e a obsidiana NIST
SRM 278. Os padrões de rochas pulverizadas foram
misturados e homogeneizados com fundente de
borato de lítio (CLAISSE, puro, 75 % Li2B4O7, 25 % LiBO2)
nas proporções
mássicas de rocha: fundente de 1:5, 1:11, 1:23, 1:47,
respectivamente, obtendose,
deste modo, cada padrão em quatro diferentes
concentrações. O padrão
interno escolhido foi o In, tendo sido este adicionado
antes da fusão, resultando
em alvos com a concentração de 100 mg kg(-1) neste elemento.
Obtiveram-se os
brancos, de modo similar, usando o fundente borato de
lítio. A validação
metodológica foi feita empregando-se o basalto (GSJ, JB-2)
e o granito (NIMG,
SARM-1), tendo sido a partir destes, preparados vidros com
a proporção mássica
(amostra: fundente) de 1:5 e contendo o padrão interno.
Todas as fusões foram
feitas em um forno de fusão automático (CLAISSE Fluxy).
Análises por ICPMS
e ICP OES foram feitas após dissolução de fragmentos dos
alvos em HNO3,
para verificação de possíveis perdas de elementos
voláteis. Quarenta elementos
foram determinados, a maioria das curvas de calibração
apresentou coeficiente
de determinação (R2) maiores que 0,995. Limites de
detecção variaram de 0,013
mg kg(-1) para Tb, até 0,6 mg kg(-1) para Zn. Estes valores
foram melhorados para
vários elementos pelo uso da câmara ciclônica (V, Zn, Rb,
Y, Nb, Ba, Ce, Sm,
Tb, Dy, Ho, Tm). Nas análises do basalto (GSJ, JB-2) e do
granito (NIMG,
SARM-1), a exatidão foi melhor do que 5 % para V, Sr, Y,
Ba, Ce, Nd, Yb e Lu;
entre 5-10 % para: Sc, Zn, Rb, Tm, e de 10-20 % para: Co,
Zr, La e Tb. A
repetitividade foi melhor do que 5% para V, Rb, Sr, La,
Nd, Ta; entre 5-10 %
para: Sc, Co, Zn, Sr, Y, Zr, Ba, Tb, Yb; e de 10-20 %
para: Ce, Tm, Lu e Hf. Foi
utilizado ainda o método semiquantitativo TotalQuant II o
qual, dentro da
incerteza esperada para este tipo de calibração (cerca de
10 % a 20 %), forneceu
resultados concordantes com calibração externa
quantitativa.
Descrição | Arquivo |
CAPA, AGRADECIMENTOS, RESUMO, ABSTRACT, SUMÁRIO E LISTAS | |
CAPÍTULO 1 | |
CAPÍTULO 2 | |
CAPÍTULO 3 | |
CAPÍTULO 4 | |
CAPÍTULO 5 | |
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS E ANEXOS |