Título: | AVALIAÇÃO DE ESTRATÉGIAS ANALÍTICAS PARA A DETERMINAÇÃO ELEMENTAR EM BIODIESEL POR ESPECTROMETRIA DE EMISSÃO ÓPTICA COM PLASMA INDUTIVAMENTE ACOPLADO (ICP OES) | ||||||||||||
Autor: |
VITOR CORNAQUI PEREIRA MARROCOS |
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Colaborador(es): |
TATIANA DILLENBURG SAINT PIERRE - Orientador JEFFERSON RODRIGUES DE SOUZA - Coorientador |
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Catalogação: | 09/SET/2024 | Língua(s): | PORTUGUÊS - BRASIL |
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Tipo: | TEXTO | Subtipo: | TESE | ||||||||||
Notas: |
[pt] Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio. [en] All data contained in the documents are the sole responsibility of the authors. The data used in the descriptions of the documents are in conformity with the systems of the administration of PUC-Rio. |
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Referência(s): |
[pt] https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/projetosEspeciais/ETDs/consultas/conteudo.php?strSecao=resultado&nrSeq=67908&idi=1 [en] https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/projetosEspeciais/ETDs/consultas/conteudo.php?strSecao=resultado&nrSeq=67908&idi=2 |
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DOI: | https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.67908 | ||||||||||||
Resumo: | |||||||||||||
A introdução de solventes orgânicos em espectrômetros com plasma
indutivamente acoplado (ICP) representa uma limitação à confiabilidade dos
resultados pela incidência de efeitos de matriz. Estratégias de calibração como
Standard Dilution Analysis (SDA) e Multi-energy Calibration (MEC) propõem
contornar as interferências de matriz, reduzindo o tempo de análise, o consumo de
reagentes e a geração de resíduos. Na SDA com dois padrões internos (IS), a
aquisição do sinal é feita ao longo do tempo durante a mistura de duas soluções
analíticas: uma formada por 50 % de amostra + 50 por cento de solução-padrão contendo
os analitos e um IS (S1) e outra formada por 50 por cento de amostra + 50 por cento do branco e
um segundo IS (S2). Já na calibração por MEC, que também utiliza duas soluções
similares à SDA, porém, sem IS, mede-se simultaneamente sinais dos elementos
em diferentes comprimentos de onda. Estes métodos foram aplicados para a
determinação de Ca, K, Mg, Na, P, Si e S em amostras de biodiesel diluídas em
xileno, por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado
(ICP OES) e comparados com as calibrações por adição de analito (SA) e
padronização interna (IS). Os limites de quantificação não apresentaram diferença
significativa em relação aos métodos tradicionais, variando de 0,05 mg kg-1
(Ca) a
1,4 mg kg-1
(Na) para SDA e de 0,01 mg kg-1
(Mg) a 0,98 mg kg-1
(P) para MEC.
A veracidade foi verificada através de testes de recuperação em amostras de
biodiesel e no material padrão de referência NIST 1084a (Wear metals in
lubricating oil), com recuperações de 101 ± 6 por cento para SDA e de 108 ± 8 por cento para
MEC. A estabilidade do sinal analítico a longo prazo e os menores impactos
econômicos e ambientais fazem a SDA e a MEC interessantes para a determinação
elementar em amostras de biodiesel e óleo diluídas em xileno.
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