O objetivo deste trabalho foi sintetizar pós submicrônicos de Al2W3O12 e ZrMgMo3O12 usando diferentes rotas de química suave, tais como: co-precipitação e sol-gel não hidrolítico (NHSG) para avaliar o efeito dos métodos no grau de aglomeração dos pós preparados. Al2W3O12 foi sintetizado via co-precipitação, que inclui i) mistura simultânea de reagentes à temperatura ambiente, ii) mistura simultânea de reagentes a 3,5 graus C, iii) mistura simultânea de reagentes com adição de surfactante CTAB e por sol-gel não hidrolítico (NHSG). O objetivo de cada método foi estudar o efeito dos parâmetros de síntese, como molaridade (0,1 M e 0,005 M), temperatura de calcinação sobre a morfologia, tamanho e aglomeração dos pós, avaliados através de áreas superficiais específicas. A melhor combinação dos parâmetros de síntese em ambos os métodos, co-precipitação e NHSG, resultou em pós nanométricos de Al2W3O12, com tamanhos médios de partículas primárias de 40 nm e 45 nm, respectivamente. Al2W3O12, com alta área superficial (26m2g-1), foi preparado pelo NHSG de forma menostrabalhosa do que comumente relatada na literatura para esse tipo de cerâmica. Além disso, tentativas de sintetizar Al2W3O12 cristalino em uma etapa por tratamento hidrotérmico a 180 graus C foram realizadas, porém, a fase desejada não cristalizou. ZrMgMo3O12 foi sintetizado via co-precipitação por rota de evaporação total. A influência dos parâmetros de calcinação como temperatura e tempo dos pós sintetizados foi avaliada. Apesar de terem sido testadas diferentes temperaturas de calcinação, um pó completamente monofásico não foi totalmente obtido por evaporação total, apresentando pelo menos 27 por cento de fases secundárias. Duas rotas adicionais de co-precipitação foram investigadas, que incluem i) co-precipitação por mistura simultânea de reagentes, ii) co-precipitação por gotejamento de reagentes e pH controlado a 9, no entanto, ambos os métodos não tiveram sucesso, pois a fase desejada não foi cristalizada.