Nesta tese foi desenvolvida uma metodologia para caracterização tridimensional de espumas de poliuretano (PU) produzidas a partir de polióis de origem vegetal. Espumas obtidas a partir do caule e da folha da bananeira foram analisadas. Foi utilizada a microtomografia computarizada de raios x (μCT) associada a ensaios mecânicos in-situ e processamento e análise digital de imagens (PADI). Utilizou-se uma câmara de ensaios in-situ comercial e também foi desenvolvida uma câmara específica para esta tese. As imagens tridimensionais obtidas foram avaliadas por técnicas tradicionais de ADI e pela técnica de Correlação Volumétrica de Imagens (DVC). A sequência padrão envolveu a redução de ruídos e o método de watersheds para segmentar as células individuais que formam a estrutura das espumas. Assim, foi possível quantificar diferentes parâmetros de tamanho (volume, diâmetro médio) e forma (razão de aspectos, esfericidade) de cada célula em 3D e comparar estatisticamente as amostras. A técnica de DVC permitiu correlacionar sub volumes das espumas em diferentes estágios do processo de compressão, revelando alguns aspectos do mecanismo microscópico de concentração de tensões. Um ensaio de compressão tradicional permitiu escolher as duas amostras com maiores limites de resistência (CB8 e FB6). Estas amostras foram submetidas ao ensaio de compressão in-situ e analisadas para diferentes valores de deformação. A amostra FB6 apresentou cerca de 5 vezes mais células do que a amostra CB8, com diâmetro médio cerca de 2X menor. Considerando os primeiros estágios de deformação (0, 0,5 e 1 mm), que foram idênticos para as duas amostras, o número de células aumentou 5,9 porcento para CB8 e 1,7 porcento para FB6, enquanto o volume médio diminuiu 2,6 porcento e 1,9 porcento, respectivamente. As medidas de forma apontaram para células não equiaxiais (razão de aspectos e esfericidade próximos a 0,4), sem mudanças expressivas ao longo dos ensaios.