Título: | DESENVOLVIMENTO DE UMA METODOLOGIA PARA DETERMINAÇÃO DE TRIMETIL ANTIMÔNIO, SB(V) E SB(III) EM AMOSTRAS CLÍNICAS POR IC-ICPMS | |||||||
Autor: |
FLAVIA DE ALMEIDA VIEIRA |
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Colaborador(es): |
NORBERT FRITZ MIEKELEY - Orientador ARMANDO SCHUBACH - Coorientador |
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Catalogação: | 03/FEV/2004 | Língua(s): | PORTUGUÊS - BRASIL |
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Tipo: | TEXTO | Subtipo: | TESE | |||||
Notas: |
[pt] Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio. [en] All data contained in the documents are the sole responsibility of the authors. The data used in the descriptions of the documents are in conformity with the systems of the administration of PUC-Rio. |
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Referência(s): |
[pt] https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/projetosEspeciais/ETDs/consultas/conteudo.php?strSecao=resultado&nrSeq=4472&idi=1 [en] https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/projetosEspeciais/ETDs/consultas/conteudo.php?strSecao=resultado&nrSeq=4472&idi=2 |
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DOI: | https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.4472 | |||||||
Resumo: | ||||||||
A administração de antimoniais no tratamento da leishmaniose é uma rara oportunidade para estudar o
metabolismo de antimônio e das suas espécies químicas. Tais estudos são de grande relevância, uma vez que não se tem conhecimento sobre os metabólitos formados no corpo humano e da sua possível importância na erradicação dos parasitas causadoras da doença, assim como sobre os mecanismos de
eliminação deste elemento tóxico. Ao contrário do arsênio, existem poucas metodologias reportadas para a análise de especiação de antimônio em amostras clínicas. O presente trabalho é uma continuação de pesquisas realizadas e publicadas anteriormente, nas quais a técnica de espectrometria de massas (ICPMS) acoplada à cromatografia iônica de alta eficiência IC-(HPLC) foi utilizada para separação e quantificação, em linha, de antimoniato de N-metil glucamina, Sb(V) e Sb(III) em amostras de plasma e
urina. Assim, serão apresentados resultados recentes obtidos com o emprego de uma coluna com melhor resolução (Metrosep - A Supp5; 250 mm x 4,0 mm; Metrohm, Suíça) na separação de trimetil antimônio (TMSb), Sb(V) e Sb(III). Testes de otimização mostraram que uma solução de EDTA (0,006 mol L-1, pH 4,7) é adequada como fase móvel para a separação das três espécies. Os tempos de retenção para
TMSb, Sb(V) e Sb(III) foram de 44,2 s, 150,6 s e 548,4 s, respectivamente, permitindo uma perfeita e repetitiva (DPR <3 por cento) separação dessas espécies. Repetitividades melhores que 4 por cento foram também obtidas na quantificação das áreas dos três picos cromatográficos correspondentes. Curvas analíticas, construídas a partir de soluções padrão das espécies em solução aquosa e em amostras de urina fortificadas, apresentaram ótima linearidade com coeficientes de correlação maiores que 0,999. Para
volumes de amostra de 100 uL, injetados na coluna e utilizando-se o espectrômetro ELAN 5000 (PE-Sciex, EUA) como detector multielementar, em combinação com o nebulizador concêntrico tipo Meinhard e uma câmara ciclônica, limites absolutos de quantificação de 0,02 ng de antimônio foram obtidas para as três espécies estudadas. Testes de estabilidade mostraram que Sb(V) sofre alterações químicas já em intervalos de tempo relativamente curtos (maiores que 8h em água, e que 4h em urina fortificada)
enquanto que TMSb e Sb(III) evidenciaram estabilidades consideravelmente maiores em ambos os meios.
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