Os compósitos Cu-Al2O3 possuem excelente resistência a recozimentos em altas temperaturas bem como altas condutividades térmica e elétrica. Uma dispersão nanométrica uniforme de partículas cerâmicas na matriz metálica confere características únicas ao material, possibilitando a sua utilização como, por exemplo, resfriadores ativos. Por outro lado, estas propriedades são essencialmente dependentes da microestrutura do material, que por sua vez, varia de acordo com o método de preparação adotado. Os principais objetivos do presente trabalho são a introdução de um novo método de síntese e a caracterização microestrutural dos nano-compósitos Cu- Al2O3 e Ni- Al2O3. Este método é dividido em dois processos, ambos combinando as características de uma rota química para a preparação de uma mistura em pó de CuO ou NiO e Al2O3, com as vantagens do processamento in-situ de materiais, através da redução preferencial com H2 do CuO ou NiO. No processo 1, o Al2O3 é formado in-situ através da adição de uma solução de Al(NO3) 3 ao pó de CuO ou NiO. No processo 2, tanto o CuO ou NiO como o Al2O3 são formados in-situ a partir de uma solução contendo os nitratos de Cu ou Ni e Al. Os estudos termodinâmicos e cinéticos apresentados mostraram que as reduções do CuO para Cu e do NiO para Ni são viáveis, mesmo em baixas temperaturas (200-400oC). Amostras de Cu- Al2O3 (0,5, 1 e 5% em peso) foram analisadas por difração de Raios-X, microscopia eletrônica de varredura (MEV), e microscopia eletrônica de transmissão (MET) convencional, de alta resolução e de varredura. Os cristais de Cu da matriz variam de 50 a 250/300 nm para o Cu- Al2O3 (5% em peso)-processo 1 e possuem um tamanho médio de 500/600 nm para os compósitos contendo 0,5 e 1% em peso de Al2O3, também preparados pelo processo 1. O diâmetro das partículas de Al2O3 varia de 10 a 60/70 nm. Os nano- compósitos Cu- Al2O3 (0,5, 1 e 5 % em peso)-processo 2 possuem uma microestrutura formada por uma distribuição homogênea de Cu, Al e O. Os nano-compósitos preparados por ambos os processos apresentaram a formação de uma terceira fase, que pode ser CuAlO2 ou CuAl2O4. Nano-compósitos Ni- Al2O3 (0,5% em peso)-processo 2 também foram obtidos com sucesso, apresentando uma microestrutura similar a do Cu- Al2O3. Ligas Cu-Ni também foram obtidas em baixas temperaturas (400oC) através da redução por H2 de uma mistura de CuO-NiO preparada através do processo 2.