No presente trabalho realizou-se a otimização da metodologia de análise de TPH (Total Petroleum Hydrocarbons) em amostras de areia contaminadas com petróleo, validando a técnica de detecção na região do infravermelho com o equipamento da Infracal TOG/TPH. Os ensaios foram realizados utilizando Óleo Marine Fuel 380, com densidade igual 0,987 g cm-3 e viscosidade de 5313 cP a 20 Graus Celsius. Este óleo foi fornecido pelo Centro de Pesquisa da Petrobrás (CENPES/PETROBRÁS/RJ), sendo o mesmo óleo derramado no acidente ocorrido em janeiro de 2000 na Baia de Guanabara, RJ, quando 1.300 m3 vazaram do duto que interliga a REDUC (Refinaria Duque de Caxias, RJ) ao terminal da Ilha d`Água/RJ, atingindo praias. A metodologia otimizada foi aplicada na determinação de TPH em amostras de areia contaminada com petróleo do referido acidente, sendo que em 110 amostras analisadas, foram obtidos resultados de TPH na faixa de 10,0 a 155,0 g Kg-1. Os resultados da validação indicaram que o desempenho da metodologia foi muito favorável à aplicação que se destina. Entre os parâmetros metrológicos obtidos neste trabalho, o limite de detecção do método foi de 9,44 mg l-1, consideravelmente inferior à faixa de concentração normalmente obtida para tais amostras.