Título: | DESENVOLVIMENTO E ESTUDO COMPARATIVO DE METODOLOGIAS ESPECTROFLUORIMÉTRICA E VOLTAMÉTRICA PARA A DETERMINAÇÃO DE TALIDOMIDA EM UM FÁRMACO, URINA E SORO SANGÜÍNEO | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Autor: |
CARLOS EDUARDO CARDOSO |
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Colaborador(es): |
RICARDO QUEIROZ AUCELIO - Orientador |
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Catalogação: | 21/JUL/2003 | Língua(s): | PORTUGUÊS - BRASIL |
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Tipo: | TEXTO | Subtipo: | TESE | ||||||||||||||||||||||||||||||||||
Notas: |
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Referência(s): |
[pt] https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/projetosEspeciais/ETDs/consultas/conteudo.php?strSecao=resultado&nrSeq=3730&idi=1 [en] https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/projetosEspeciais/ETDs/consultas/conteudo.php?strSecao=resultado&nrSeq=3730&idi=2 |
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DOI: | https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.3730 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Resumo: | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||
No presente trabalho foram desenvolvidas duas metodologias
analíticas para a determinação de talidomida, um composto
de reconhecida importância farmacológica. As metodologias
espectrofluorimétrica e voltamétrica desenvolvidas foram
comparadas em termos de desempenho analítico.As
características fluorescentes e eletroquímicas da
talidomida foram estudadas para que se encontrassem
condições experimentais que fornecessem máximo sinal
fluorescente do analito em solução na temperatura ambiente e
possibilidade de pré-concentração do analito no eletrodo de
mercúrio.Nas condições experimentais otimizadas para a
talidomida, limites de detecção compreendidos entre 10-6 e
10-9 g L-1 foram obtidos para o método
espectrofluorimétrico e voltamétrico, respectivamente.
Faixas lineares dinâmicas entre 2 e 4 ordens de grandeza
foram alcançadas dependendo do método e do interferente
presente na amostra. Esses parâmetros de mérito se mostraram
adequados para o problema proposto. O possível efeito
interferente de substâncias geralmente usadas em
associação com o analito foi estudado, e estratégias para
minimização das interferências foram desenvolvidas.
Enquanto a tetraciclina não interferiu no método
espectrofluorimétrico, o uso combinado de meio ácido e
irradiação UV da amostra foi necessária para permitir a
quantificação do analito em presença de sulfanilamida. Na
voltametria, as interferências da tetraciclina e da
sulfanilamida puderam ser compensadas pelo uso da
quantificação pelo método de adição do analito.
Nas determinações dos fluídos biológicos, o uso da extração
em coluna de sílica C18 mostrou-se bastante eficiente na
separação do analito dos interferentes da matriz para o
método espectrofluorimétrico e para o voltamétrico, no caso
do soro sangüíneo. Para a urina, apenas a clarificação da
amostra com sulfato de amônio foi suficiente no caso da
determinação voltamétrica.Os métodos desenvolvidos foram
testados na dosagem de talidomida presente em uma
formulação comercial e em amostras de urina e soro sangüíneo
enriquecidas com o analito. Para tal, utilizaram-se os
procedimentos de curva de calibração (espectrofluorimetria)
e método da adição do analito (voltametria). Em todos os
casos, as recuperações obtidas estiveram compreendidas na
faixa de 96,5 a 107,6 %, dentro da faixa de recuperação
estabelecida pela Farmacopéia dos Estados Unidos da América.
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