Nanofolhas de ferrititanato com estrutura tipo lepidocrocita foram sintetizadas a partir de um precursor de baixo custo (areia ilmenítica), via rota hidrotérmica alcalina. Dois tipos de nanofolhas com alto e baixo teor de sódio foram obtidos: a) nanofolhas sódicas (NaLTs) e b) nanofolhas protonizadas (pLTs), obtidas mediante uma reação rápida de troca-ácida à temperatura ambiente. As capacidades de troca catiônica de ambos os tipos de nanofolhas foram determinadas seguindo-se a norma C 837 da ASTM. Após a síntese desses dois nanomateriais com diferentes teores de sódio foi estudado o processo de esfoliação em camadas de espessura sub-nanométrica, sob agitação intensa à temperatura de 60 C, utilizando-se como o agente de esfoliação pela primeira vez numa estrutura lepidocrocítica o sal cloreto de dimetildioctadecilamônio (2C18), visando a posterior aplicação das nanofolhas esfoliadas como reforço em nanocompósitos de matriz polimérica. O intuito de aplicar estes reforços em uma matriz polimérica foi buscar uma dispersão mais homogênea das folhas esfoliadas, além do aumento da compatibilidade das nanocargas com a matriz polimérica pela presença dos grupos orgânicos do sal quimicamente ligados às nanofolhas e, consequentemente, o incremento das propriedades térmicas e mecânicas do material polimérico. Dependendo do teor de sódio, foram obtidas nanofolhas esfoliadas e/ou intercaladas que foram posteriormente caracterizadas por fotometria de chama, espetroscopia de infravermelho, área superficial específica por adsorção de N2, termogravimetria, difração de raios-X de alto ângulo, espalhamento de raios-X a baixo ângulo, microscopia de força atômica e microscopia eletrônica de transmissão. Para a fabricação dos nanocompósitos foram utilizadas duas matrizes: a) uma de PEAD puro e b) a outra de PEAD com adição de uma porcentagem baixa, e constante, de polietileno funcionalizado com anidrido maleico (PE-g-MA), sendo reforçadas com as nanocargas protonizadas virgens (pLTs) e esfoliadas (pLTs-o-2C18) nas concentrações de 1,0; 2,0 e 4,0 por cento p. Finalmente, foram avaliadas as propriedades mecânicas e térmicas dos nanocompósitos por meio de ensaios de tração, termogravimetria, calorimetria diferencial de varredura e dilatometria. Os nanocompósitos preparados com pLTs virgem e os fabricados com a adição de agente de acoplamento de PE-g-MA apresentaram um aumento no módulo de Young de aproximadamente 12,8 por cento e 5,1 por cento para cargas de 4 por cento e 2 por cento em peso de pLTs virgem, respectivamente. Os nanocompósitos, que apresentam o maior aumento no limite de escoamento foram os reforçados com 4 por cento p de nanofolhas esfoliada (pLTs-o-2C18). No entanto, estes materiais apresentam uma diminuição no módulo de Young de aproximadamente 12 por cento. Os nanocompósitos com o maior aumento no módulo de Young foram os preparados com 4 por cento p pLTs ( aproximadamente 12,8 por cento), enquanto sua tensão no escoamento também foi melhorada (um aumento de aproximadamente 4 por cento). A incorporação de nanofolhas não afetou significativamente as propriedades de estabilidade térmica da matriz e uma diminuição no coeficiente de expansão térmica de 4 a 5,5 por cento foi apenas observada para nanocompósitos preparados com pLTs virgens. O grau de cristalinidade diminuiu para todos os nanocompósitos fabricados, no qual variou de 2,17 até 26 por cento.