Título: | DETERMINAÇÃO DE AS TOTAL EM ÁGUAS OCEÂNICAS POR HG AFS | ||||||||||||||||||||||||||||||||
Autor: |
CAROLINA LYRIO TENORIO-DAUSSAT |
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Colaborador(es): |
REINALDO CALIXTO DE CAMPOS - Orientador MARIANA ANTUNES VIEIRA - Coorientador |
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Catalogação: | 20/OUT/2010 | Língua(s): | PORTUGUÊS - BRASIL |
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Tipo: | TEXTO | Subtipo: | TESE | ||||||||||||||||||||||||||||||
Notas: |
[pt] Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio. [en] All data contained in the documents are the sole responsibility of the authors. The data used in the descriptions of the documents are in conformity with the systems of the administration of PUC-Rio. |
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Referência(s): |
[pt] https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/projetosEspeciais/ETDs/consultas/conteudo.php?strSecao=resultado&nrSeq=16482&idi=1 [en] https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/projetosEspeciais/ETDs/consultas/conteudo.php?strSecao=resultado&nrSeq=16482&idi=2 |
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DOI: | https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.16482 | ||||||||||||||||||||||||||||||||
Resumo: | |||||||||||||||||||||||||||||||||
O aumento da atividade industrial tem elevado a exposição humana a metais e
metalóides. Neste contexto, o arsênio é um bom exemplo, tendo sido encontrado
em vários ambientes naturais em níveis preocupantes. Trata-se de um elemento
que não desempenha função biológica essencial e possui elevada toxicidade. A
descarga de elementos tóxicos em corpos aquáticos pode promover alterações
significativas nas características físicas, químicas e biológicas, tanto do corpo
receptor, como do próprio metal, em relação ao seu estado original. No Brasil, é
utilizada a Resolução CONAMA nº 357 de 17 de março de 2005 (CONAMA,
2005), que fixa os limites máximos de contaminantes nas águas. A determinação
de elementos-traço em água de mar é de grande importância, devido aos aspectos
geoquímicos e toxicológicos associados à sua presença neste compartimento,
incluindo a possibilidade de sua bioacumulação e bioamplificação na cadeia
alimentar. Daí a importância em se estabelecer métodos simples e eficientes para a
determinação de elementos-traço nas águas marinhas. O presente trabalho tem por
finalidade comparar duas técnicas de determinação de arsênio em níveis ultratraços,
a espectrometria de fluorescência atômica acoplada à geração de hidretos
(HG AFS) e a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICPMS)
com o uso da célula de colisão. O primeiro tem como vantagem a própria
geração de hidretos que separa o analito da matriz, minimizando eventuais
interferências, enquanto o segundo, pela presença da célula de colisão, propõe a
determinação de As mesmo na presença de altas concentrações de cloreto,
contornando interferências isobáricas. As amostras utilizadas foram coletadas da
costa brasileira. Usando HG AFS, as amostras sofreram diluição 1+1,
foram misturadas a uma solução de HCl com KI e ácido ascórbico, de modo a
alcançar concentrações finais de 3,5 mol L-1, 1 e 0,2% (m/v), respectivamente. A
solução redutora responsável pela geração dos hidretos consistiu em NaBH4 1,5%
(m/v), dissolvido em NaOH 0,4% m/v. Realizaram-se as análises com calibração
externa com padrões aquosos, obtendo-se um LOD de 36 ng L-1 (3sd), frequência
e amostragem de 45 h-1 e RSD de 2%,encontrado a partir de dez medidas de um
enriquecimento de 500 ng L-1 em uma das amostras. Com o método comparativo
por ICP-MS, as amostras foram diluídas 10 vezes (1+9). A calibração realizada
foi a de adição de analito, por haver interferência multiplicativa da matriz salina
na análise. Fez-se uso da célula de colisão com gás He, a fim de minimizar as
interferências isobáricas. A técnica HG AFS mostrou ser a escolha mais adequada
para a determinação direta de As total em água do mar, por mostrar limites de
detecção adequados e ausência de interferências. Não foi necessária etapa de préconcentração,
tendo sido possível trabalhar com calibração aquosa externa. O
método mostrou-se preciso e rápido, apesar da necessária etapa de pré-redução. Já
a técnica de ICP-MS com aspiração direta da amostra, mesmo utilizando a célula
de colisão, não levou aos resultados esperados na análise de material certificado
de referência de água do mar (ao contrário da HG AFS) sendo observado que, nas
condições em que as interferências isobáricas eram contornadas, o limite de
detecção se tornava impróprio para a análise das amostras em questão.
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