Título: | QUANTIFICAÇÃO DE NI E V EM FRAÇÕES POLARES DE ÓLEO BRUTO COM O USO DE CROMATOGRAFIA LÍQUIDA E ICPMS | ||||||||||||||||||||||||||||||||
Autor: |
JOAQUIM IGNACIO BAPTISTA CARDOSO FILHO |
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Colaborador(es): |
NORBERT FRITZ MIEKELEY - Orientador CHRISTIANE BEATRICE DUYCK - Coorientador |
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Catalogação: | 23/MAR/2010 | Língua(s): | PORTUGUÊS - BRASIL |
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Tipo: | TEXTO | Subtipo: | TESE | ||||||||||||||||||||||||||||||
Notas: |
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Referência(s): |
[pt] https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/projetosEspeciais/ETDs/consultas/conteudo.php?strSecao=resultado&nrSeq=15413&idi=1 [en] https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/projetosEspeciais/ETDs/consultas/conteudo.php?strSecao=resultado&nrSeq=15413&idi=2 |
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DOI: | https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.15413 | ||||||||||||||||||||||||||||||||
Resumo: | |||||||||||||||||||||||||||||||||
Ni e V ocorrem em frações polares de óleos brutos e são de interesse
geoquímico. Um método foi desenvolvido para isolar e quantificar esses metais
associados a compostos orgânicos chamados porfirinas, usando-se cromatografia
líquida e espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICPMS).
A fração do óleo contendo parafinas, aromáticos e polares foi separada usando-se
uma coluna de vidro de 25 cm x 2,5 cm preenchida com sílica gel, empregando-se
um programa automatizado de gradiente de eluição com ordem crescente da
polaridade dos solventes. O eluido foi analisado por espectrofotometria UV-vis e
o cromatograma obtido permitiu a distinção de três frações, que foram analisadas
separadamente por ICPMS. O sistema de introdução de amostra do ICPMS
consistiu em um micronebulizador concêntrico de Teflon acoplado a uma câmara
refrigerada a - 14 ºC. Oxigênio foi introduzido no gás de nebulização (Ar) para
evitar a formação de carbono na interface do instrumento. As condições
operacionais foram otimizadas por planejamento experimental. A vazão de Ar foi
de 0,46 L min(-1) e a de O2 foi de 0,1 L min(-1), a 1350 W. Os limites de detecção
para o V e o Ni foram de 29 e 465 ng L(-1) respectivamente. A concentração de Ni foi de (7,1 +- 0,8), (16,8 +- 1,6) e (12 +- 2) ug g-1 para as frações 1, 2 e 3 respectivamente. O V foi quase que exclusivamente encontrado na terceira fração (mais polar) com (30 + 3) ug g(-1). Esses resultados sugerem a associação do V com frações mais pesadas do óleo.
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