Título: | FOSFORIMETRIA EM TEMPERATURA AMBIENTE EM SUBSTRATO DE CELULOSE PARA A DETERMINAÇÃO DE 2 METIL INDOL E 7 METIL INDOL: DESENVOLVIMENTO DE MÉTODO, VALIDAÇÃO E AVALIAÇÃO CRÍTICA DA APLICABILIDADE DA TÉCNICA | |||||||
Autor: |
SELMA CUNHA MELLO |
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Colaborador(es): |
RICARDO QUEIROZ AUCELIO - Orientador |
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Catalogação: | 05/NOV/2008 | Língua(s): | PORTUGUÊS - BRASIL |
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Tipo: | TEXTO | Subtipo: | TESE | |||||
Notas: |
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Referência(s): |
[pt] https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/projetosEspeciais/ETDs/consultas/conteudo.php?strSecao=resultado&nrSeq=12450&idi=1 [en] https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/projetosEspeciais/ETDs/consultas/conteudo.php?strSecao=resultado&nrSeq=12450&idi=2 |
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DOI: | https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.12450 | |||||||
Resumo: | ||||||||
Neste trabalho, a fosforimetria em temperatura ambiente
em
substrato de celulose foi avaliada como técnica analítica
para a determinação de dois derivados do indol (2 metil
indol e 7 metil indol). As características fosforescentes
dos dois analitos foram estudadas de modo univariado em
função de diversos parâmetros experimentais como a taxa
de
decaimento do sinal fosforescente; tipo e quantidade de
sal
de átomo pesado indutor de fosforescência; quantidade
de surfactante modificador de superfície da celulose e
influência da concentração hidrogeniônica da solução de
analito. Uma vez definidos os fatores relevantes,
planejamentos fatoriais do tipo composto central foram
realizados com o intuito de obter superfícies de resposta
que apontassem possíveis interações entre os fatores e
ajudassem na escolha da melhor condição experimental. As
melhores condições para o 2 metil indol foram obtidas com
soluções carreadoras de etanol/água no seu pH original e
em
substratos contendo TlNO3/SDS ou KI. Condições similares
foram obtidas para o 7 metil indol. Para cada uma das
condições selecionadas, foram realizados estudos
para avaliação dos parâmetros de desempenho que
incluíram:
seletividade, linearidade da faixa de trabalho, limite de
detecção, limite de quantificação, exatidão, precisão,
robustez e cálculo de incerteza de medição do sinal
fosforescente em substrato sólido. Em todos os casos
estudados, a resposta analítica apresentou comportamento
linear em função da massa depositada no substrato [R(2) >
0,99]. Os limites de detecção (média dos valores de
branco +
3sb) e de quantificação (média dos valores de branco +
10sb) ficaram na ordem de 10(-5) de mol L(-1) (na ordem
de
dezenas de ng em termos absolutos). A repetitividade do
método apresentou valores entre 15 e 23 % sendo a
principal
componente da incerteza de medição de sinal
fosforescente.
Este valor foi calculado seguindo o procedimento indicado
pelo ISO GUM, ficando entre 22 a 35% (incerteza
combinada)
dependendo da condição experimental e do analito
usado no processo de cálculo. A seletividade foi avaliada
por meio da comparação das características espectrais de
quatro indóis (indol, 2 metil indol, 3 metil indol e 7
metil indol) e entre compostos nitrogenados de diferentes
famílias (quinolina, 7,8 benzoquinolina e acridina). Os
resultados mostraram que não é possível discriminar os
compostos indólicos. Entretanto é possível obter
seletividade para compostos nitrogenados de diferentes
famílias.
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