Neste trabalho foi desenvolvida uma metodologia analítica visando determinar chumbo em querosene e em óleo lubrificante. A voltametria de redissolução anódica com o eletrodo de filme de bismuto (BiFE) foi empregada com a medição do analito nas amostras realizada em meio microemulsionado. O modo de varredura utilizado foi o de onda quadrada (SWV) sendo o desempenho do BiFE comparado com o desempenho observado com o uso do eletrodo de gota pendente de mercúrio (HMDE), este tradicionalmente utilizado nas análises voltamétricas de metais. Na otimização da composição da microemulsão (ME) para o querosene obtevese melhor resultado, em termos de estabilidade e resposta analítica, com 77% de 1-propanol, 13% de fase aquosa (5% ácido nítrico concentrado e 8% água) e 10% de amostra v/v (valores percentuais em volume). No caso da ME para óleo lubrificante a composição otimizada foi 80% de butanol, 10% de fase aquosa (sendo 5% de ácido nítrico concentrado e 5% de água) e 10% amostra dissolvida em xileno. Em ambos os casos, o ácido nítrico serviu como fonte de eletrólitos e para a conversão de espécies químicas metaloorgânicas de chumbo para a forma inorgânica. Após a otimização dos parâmetros instrumentais, os limites de detecção (3sb/a) foram estimados na ordem de nmol L-1 independentemente do eletrodo empregado. Testes de recuperação em material de referência certificado (NIST 1085a) e em amostras fortificadas com Pb (tanto na forma inorgânica quanto na metaloorgânica) indicaram valores recuperados entre 98 e 100%. Os resultados foram confirmados por análises das mesmas amostras por espectrometria de absorção atômica com atomização eletrotérmica. Foi realizado um estudo para avaliar a magnitude das fontes de incerteza de medição voltamétrica de chumbo e o impacto de cada uma das fontes na incerteza combinada. Verificou-se que a contribuição relacionada com a preparação das soluções (padrões e amostras) foi a mais relevante, indicando a necessidade de se traçar novas estratégias de preparação de soluções e de amostragem para a minimização da incerteza combinada. A partir desse estudo, mostrou-se a viabilidade do uso de meio microemulsionado na determinação eletroanalítica de metais em frações de petróleo mais pesadas.