Título
[en] ANALYSIS OF THE UNCERTAINTIES OF THE QUANTITATIVE PHASE ANALYSIS BY X-RAY POWDER DIFFRACTION BASED ON THE RIETVELD METHOD
Título
[pt] ANÁLISE DAS INCERTEZAS DA QUANTIFICAÇÃO DE FASE PELO MÉTODO DE RIETVELD EM ANÁLISE DE PÓ POR DIFRAÇÃO DE RAIOS X
Autor
[pt] TEREZINHA FERREIRA DE OLIVEIRA
Vocabulário
[pt] INCERTEZA DE MEDICAO
Vocabulário
[pt] ANALISE QUANTITATIVA DE FASE
Vocabulário
[pt] METODO DE RIETVELD
Vocabulário
[pt] METODOS ESTATISTICOS
Vocabulário
[pt] METROLOGIA QUIMICA
Vocabulário
[pt] VALIDACAO DE METODOS ANALITICOS
Vocabulário
[en] UNCERTAINTY OF OF MEASUREMENT
Vocabulário
[en] QUANTITATIVE PHASE ANALYSIS
Vocabulário
[en] RIETVELD METHOD
Vocabulário
[en] STATISTICAL METHODS
Vocabulário
[en] CHEMICAL METROLOGY
Vocabulário
[en] VALIDATION OF ANALYTICAL METHODS
Resumo
[pt] A análise de sistemas de medição consiste do exame da
adequação do sistema
quanto ao operador, ao instrumento e a outras fontes de
variação, bem como da
comparação da variância do erro de medição com a variância
natural do
processo. Nesse aspecto, esta pesquisa teve por objetivo a
análise das
incertezas da quantificação de fase pelo método de Rietveld
em análise de pó.
Os efeitos de vários fatores na quantificação de fase foram
avaliados utilizando
técnicas estatísticas de planejamento experimental e de
análise multivariada,
com a utilização de materiais de alto nível de
rastreabilidade na realização dos
experimentos, no Laboratório de difração de raios X do
Departamento de
Ciências de Materiais e Metalurgia da PUC-Rio. Através da
determinação do
construto de variação do processo, constatou-se que a
quantificação das fases
analisadas sofre influência das condições de medição de
forma diferenciada de
material para material, impossibilitando a obtenção de uma
fórmula geral para
cálculo dos erros de quantificação, embora os erros possam
ser determinados
por uma análise de repetitividade e reprodutibilidade
apropriadamente
conduzida.
Resumo
[en] The analysis of measurement systems is done by the
examination of the
adequacy of the system according to the operator, the
instrument and other
sources of variability, as well as by the comparison of the
measurement error
variance with the natural process variance. This research
consisted in the
evaluation of the uncertainties of phase quantification in
powder analysis by the
Rietveld method. The evaluation of the effects of several
factors on the phase
quantification was performed using statistical techniques
of design of experiments
and of multivariate analysis, with the use of materials of
high level of traceability
for the conduction of the experiments, in the Laboratory of
X-ray Diffraction of the
Pontifícia Universidade Católica do Rio de Janeiro. Through
the determination of
the variational structure of the process it was verified
that the analyzed phases
suffer influence of the measurement conditions in a
differentiated way, which
prevents the obtention of a general formula for calculation
of the quantification
error, although the errors can be determined by a
repeatability and reproducibility
analysis properly conducted.
Orientador(es)
EUGENIO KAHN EPPRECHT
Coorientador(es)
ROBERTO RIBEIRO DE AVILLEZ
Banca
EUGENIO KAHN EPPRECHT
Banca
ALCIR DE FARO ORLANDO
Banca
ROBERTO RIBEIRO DE AVILLEZ
Banca
JOSE BRANT DE CAMPOS
Banca
ROY EDWARD BRUNS
Banca
LUIZ CESAR RIBEIRO CARPINETTI
Catalogação
2005-04-25
Apresentação
2005-02-28
Tipo
[pt] TEXTO
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Idioma(s)
PORTUGUÊS
Referência [pt]
https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=6377@1
Referência [en]
https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=6377@2
Referência DOI
https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.6377
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