[pt] MÉTODOS DE QUÍMICA SUAVE PARA A SÍNTESE DE FASES A2M3O12 MENOS AGLOMERADOS E FASES CERÂMICAS ESTRUTURALMENTE RELACIONADAS

[en] SOFT CHEMISTRY APPROACHES FOR SYNTHESIS OF LESS AGGLOMERATED A2M3O12 AND STRUCTURALLY RELATED CERAMIC PHASES

[pt] MAYARA GUILHERME MARZANO

[pt] CO-PRECIPITACAO

[pt] AREA ESPECIFICA DA SUPERFICIE

[pt] ROTA DE EVAPORACAO TOTAL

[pt] SOL-GEL NAO HIDROLITICO

[pt] CERAMICA A2M3O12

[pt] ZERO E BAIXA EXPANSAO TERMICA

[en] CO-PRECIPITATION

[en] SPECIFIC SURFACE AREA

[en] TOTAL EVAPORATION ROUTE

[en] NONHYDROLYTIC SOL-GEL

[en] A2M3O12 CERAMICS

[en] ZERO AND LOW THERMAL EXPANSION

[pt] O objetivo deste trabalho foi sintetizar pós submicrônicos de Al2W3O12 e ZrMgMo3O12 usando diferentes rotas de química suave, tais como: co-precipitação e sol-gel não hidrolítico (NHSG) para avaliar o efeito dos métodos no grau de aglomeração dos pós preparados. Al2W3O12 foi sintetizado via co-precipitação, que inclui i) mistura simultânea de reagentes à temperatura ambiente, ii) mistura simultânea de reagentes a 3,5 graus C, iii) mistura simultânea de reagentes com adição de surfactante CTAB e por sol-gel não hidrolítico (NHSG). O objetivo de cada método foi estudar o efeito dos parâmetros de síntese, como molaridade (0,1 M e 0,005 M), temperatura de calcinação sobre a morfologia, tamanho e aglomeração dos pós, avaliados através de áreas superficiais específicas. A melhor combinação dos parâmetros de síntese em ambos os métodos, co-precipitação e NHSG, resultou em pós nanométricos de Al2W3O12, com tamanhos médios de partículas primárias de 40 nm e 45 nm, respectivamente. Al2W3O12, com alta área superficial (26m2g-1), foi preparado pelo NHSG de forma menostrabalhosa do que comumente relatada na literatura para esse tipo de cerâmica. Além disso, tentativas de sintetizar Al2W3O12 cristalino em uma etapa por tratamento hidrotérmico a 180 graus C foram realizadas, porém, a fase desejada não cristalizou. ZrMgMo3O12 foi sintetizado via co-precipitação por rota de evaporação total. A influência dos parâmetros de calcinação como temperatura e tempo dos pós sintetizados foi avaliada. Apesar de terem sido testadas diferentes temperaturas de calcinação, um pó completamente monofásico não foi totalmente obtido por evaporação total, apresentando pelo menos 27 por cento de fases secundárias. Duas rotas adicionais de co-precipitação foram investigadas, que incluem i) co-precipitação por mistura simultânea de reagentes, ii) co-precipitação por gotejamento de reagentes e pH controlado a 9, no entanto, ambos os métodos não tiveram sucesso, pois a fase desejada não foi cristalizada.

[en] The aim of this work was to synthesize Al2W3O12 and ZrMgMo3O12 submicronic powders using different soft-chemical routes, such as: co-precipitation and non-hydrolytic sol-gel (NHSG) to evaluate the effect of the methods on agglomeration degree of the as-prepared powders. Al2W3O12 was synthesized via co-precipitation, which includes i) simultaneously mixing reactants at room temperature, ii) simultaneously mixing reactants at 3.5 degrees C, iii) simultaneously mixing reactants with CTAB surfactant addition, and by non-hydrolytic sol-gel (NHSG). The purpose of each method was to study the effect of the synthesis parameters, such as, molarity (0.1 M and 0.005 M), calcination temperature on the morphology, size, and agglomeration of the powders, evaluated through specific surface areas. The best combination of synthesis parameters in both methods, coprecipitation, and NHSG, resulted in Al2W3O12 nanometric powders, with average primary particle sizes of 40 nm, and 45 nm, respectively. Al2W3O12 nanopowder, with high surface area (26 m2g-1), was prepared by the NHSG through a less laborious way than commonly reported in the literature for this type of ceramics. In addition, attempts to synthesize crystalline Al2W3O12 in one step by hydrothermal treatment at 180 degrees C have been performed, however, the desired phase did not crystallize. ZrMgMo3O12 was synthesized via co-precipitation by total evaporation route. The influence of the calcination parameters such as temperature and time of the synthesized powders were assessed. Even though different calcination temperatures were tested a completely monophasic powder was not fully attained by total evaporation route, presenting at least, 27 percent of secondary phases. Two additional different co-precipitation routes have been applied which include i) coprecipitation by simultaneously mixing reactants, ii) co-precipitation by dropwise addition of reactants and controlled pH at 9, however, both methods were unsuccessful since the desired phase was not crystallized.

BOJAN MARINKOVIC

PATRICIA ISABEL PONTON BRAVO

ROBERTO RIBEIRO DE AVILLEZ

BOJAN MARINKOVIC

LIDIJA MANCIC

ANJA DOSEN

PATRICIA ISABEL PONTON BRAVO

ANDERSON GABRIEL MARQUES DA SILVA

2023-02-27

2022-08-29

[pt] TEXTO

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INGLÊS

https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=61910@1

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https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.61910