[en] IMPACT OF SPINNING CONDITIONS ON THE STRUCTURE AND TENSILE PROPERTIES OF MESOPHASE PITCH CARBON FIBERS

[pt] IMPACTO DAS CONDIÇÕES DE PROCESSO DE EXTRUSÃO NA ESTRUTURA E PROPRIEDADES MECÂNICAS DE FIBRAS DE CARBONO DE PICHE MESOFÁSICO

[pt] PRISCILLA SIEIRA CHAVES

[pt] PLANEJAMENTO DE EXPERIMENTOS

[pt] PICHE MESOFASICO

[pt] FIBRA DE CARBONO

[en] EXPERIMENT PLANNING

[en] MESOPHASE PITCH

[en] CARBONE FIBER

[pt] A estrutura de uma fibra de carbono de piche mesofásico é desenvolvida durante a extrusão e é aperfeiçoada nos processos de estabilização e carbonização. É extremamente importante ter um controle rígido dos parâmetros do processo de extrusão para formar fibras de carbono de qualidade. Planejamentos de experimentos foram aplicados em 17 condições de extrusão para investigar a influência de três variáveis do processo - velocidade do parafuso, temperatura e velocidade da bobina - no diâmetro de fibras de piche de petróleo. A velocidade do parafuso foi apontada como o fator de maior impacto na produção de fibras finas. Condições ótimas foram validadas em um experimento que produziu filamentos com um diâmetro médio de 14 micrômetros, mostrando que o planejamento de experimentos é uma ferramenta promissora para auxiliar a produção de fibras de carbono. Os dados coletados nos experimentos foram utilizados para modelar o escoamento extensional que ocorre durante a formação da fibra. Valores de tensão sob os quais o material pode ser submetido durante a extrusão sem rompimento foram avaliados. A relação entre o grau de orientação das moléculas de carbono e o diâmetro da fibra também foi analisada. Apesar de fibras mais grossas apresentarem maior alinhamento axial das moléculas, existe um valor de diâmetro a partir do qual a difusão de oxigênio, necessária para estabilização das fibras, não acontece. Apenas fibras com diâmetros menores que 45 micrômetros foram completamente estabilizadas em ar. Estabilizações incompletas das fibras mais grossas induziram defeitos nas estruturas delas e que refletiram em suas resistência a tração e módulo de Young. Enquanto fibras finas alcançaram resistências de 1000 MPa e módulos de 90 GPa, fibras grossas aguentaram somente 200 MPa com um módulo de 17 GPa.

[en] The structure of a mesophase pitch carbon fiber is largely developed during the fiber spinning process and is perfected in stabilization and carbonization steps. It is of critical importance to strictly control the extrusion parameters to form standard carbon fibers. Designs of experiments were employed in melt spinning under 17 conditions to investigate the influence of three process variables - screw velocity, spinning temperature and winding speed - on the diameter of petroleum-derived pitch filaments. Screw velocity was found to be the most significant factor to produce thinner fibers. Optimized conditions were validated in an experiment that produced a filament with average diameter of 14 micrometers, proving that design of experiments is a powerful tool to be used in carbon fibers production. The data collected on experiments were used to model the elongational flow that occurs during the fiber formation. Tensile strength at which the material can be subjected under extrusion without breaking was evaluated. The relation between the degree of orientation of the carbon layers parallel to the fiber axis and the diameter of the fibers was also analyzed. Despite the fact that the thickness of the fiber improved the axial alignment of molecules, there is a limiting diameter at which the diffusion of oxygen, needed to form stabilized fibers, do not occur. Only diameters smaller than 45 micrometers could be fully stabilised in air. Insufficient stabilization of the thicker filaments induced defects on their structure that reflected on their tensile strength and modulus. While thinner fibers reached strengths of 1000 MPa and 90 GPa modulus, thicker fibers have only supported 200 MPa with 17 GPa modulus.

PAULO ROBERTO DE SOUZA MENDES

FLORIAN ALAIN YANNICK PRADELLE

MARCIO DA SILVEIRA CARVALHO

MONICA FEIJO NACCACHE

PAULO ROBERTO DE SOUZA MENDES

FLORIAN ALAIN YANNICK PRADELLE

ERICK BRAGA FERRAO GALANTE

2020-05-12

2019-11-22

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https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=48016@1

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https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.48016