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Título: METHODS FOR THE IMIDACLOPRID QUANTIFICATION IN AQUEOUS SOLUTIONS: METROLOGICAL VALIDATION AND COMPARISON BETWEEN UV-VIS SPECTROPHOTOMETRY AND HIGH-PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY
Autor: KELLY NEOOB DE CARVALHO CASTRO
Instituição: PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO DE JANEIRO - PUC-RIO
Colaborador(es):  REINALDO CALIXTO DE CAMPOS - ADVISOR
RICARDO QUEIROZ AUCELIO - CO-ADVISOR

Nº do Conteudo: 9960
Catalogação:  21/05/2007 Idioma(s):  PORTUGUESE - BRAZIL
Tipo:  TEXT Subtipo:  THESIS
Natureza:  SCHOLARLY PUBLICATION
Nota:  Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio.
Referência [pt]:  https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=9960@1
Referência [en]:  https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=9960@2
Referência DOI:  https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.9960

Resumo:
Fit for purpose analytical procedures must be sufficiently reliable to support any decision taken based on the generated results. In order to achieve that, consolidated adequacy evaluation of the analytical procedure must be obtained by performing validation experiments. In this work, an alternative and simpler spectrophotometric method for the quantification of imidacloprid in aqueous samples was compared to the HPLC-UV based reference method used in routine. The overall validation procedure started with a detailed description of each validation stage, followed by the settling of the limits for each of the validation parameters and then, applying the following statistical techniques to evaluate each of the parameters: ANOVA, regression analysis, significance tests, control charts and uncertainty estimation. The measurement of uncertainties estimation, based on ISO-GUM recommendations, was done for both analytical procedures (the alternative one and the reference one). After comparing these uncertainties with the tolerance values, the adequacy of the alternative proposed procedure was confirmed. Finally, by consolidating the validation, the experimental comparison of quantification methods was conducted. Besides evaluating the analytical procedure for trace-level imidacloprid quantification in water samples, the proposed method was also evaluated as the analytical procedure for imidacloprid based formulated products. In this case, it was demonstrated that the spectrophotometric method did not present the requested metrological requirements for such application, since the estimated uncertainties of the alternative procedure were about 50 % of the tolerance values.

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