Esta dissertação de mestrado tem o seu foco no procedimento metodológico para análise de aço realizada no laboratório químico da aciaria da Companhia Siderúrgica de Tubarão para a certificação do produto e do processo. Neste procedimento, utiliza-se um equipamento de espectrometria baseado na emissão da radiação de átomos excitados presentes em um plasma gerado por uma centelha elétrica. O equipamento está configurado para analisar, simultaneamente teores de 18 elementos presentes em uma amostra de aço. O trabalho focou na estrutura de confiabilidade metrológica implantado no laboratório da CST, principalmente quanto ao procedimento de validação de métodos onde foram avaliadas as características de performance: Seletividade, Linearidade, Limite de detecção, sensibilidade, exatidão, precisão (repetitividade, reprodutibilidade) e robustez, conforme descrito no documento normativo do INMETRO (DOQCGCRE- 0008), mostrando assim que o método utilizado é adequado ao uso. Foi também dada uma especial atenção aos parâmetros de controle do equipamento analítico, a luz dos princípios básicos da técnica de espectroscopia de plasma, com o intuito de se avaliar o funcionamento dos sistemas de controle operacional do equipamento.