Este trabalho tem como objetivo efetuar um estudo arqueometalúrgico de objetos ferrosos e não-ferrosos resgatados de sítios históricos do Rio de janeiro. A pesquisa experimental desenvolveu uma metodologia de análise utilizando-se de técnicas destrutivas como Microscopia Ótica (MO), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia Eletrônica de Transmissão e não destrutivas como Fluorescência de Raio X (FRX) e Emissão de Raios-X por Indução de Partículas (PIXE). Os objetos foram analisados com o intuito de caracterizar sua composição, estrutura e método de elaboração. Estes correspondem a seis artefatos de natureza metálica não-ferrosa e um de natureza metálica ferrosa. O objeto metálico ferroso corresponde a uma enxada. As características microestruturais dos objetos estão correlacionadas com a função que esses desempenhavam na época e indicativa de que a enxada possa ter sido feita no Brasil por escravos africanos. A análise da enxada permite concluir que é constituída de um ferro pudlado e que foi processada por fundição e forjamento. Quanto aos objetos não-ferrosos, o rosário é constituído de um latão monofásico mais rico em cobre. Com relação à fabricação do rosário pode-se concluir de que seja de origem européia, sendo decorrente de um minério pirítico. As medalhas são de procedência européia constituídas de latão. Historicamente, pode-se deduzir que são referentes ao século XVIII. Conclui-se que as duas moedas do Sítio Rochedo sejam originárias de fontes diferentes, constatado pelas análises químicas. Porém, as concentrações químicas da moeda de 1821 são próximas a uma das moedas de 40 réis. A presente tese permitiu evidenciar a importância da sistemática de trabalho experimental de caracterização, a partir de técnicas destrutivas e nãodestrutivas de materiais, de objetos arqueológicos para estabelecer seu contexto histórico.