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Título: ON USE OF A HIGH PRESSURE ASHER (HPA) FOR THE DIGESTION OF PETROLEUM AND SUBSEQUENT DETERMINATION OF TRACE ELEMENTS BY ICPMS AND ICPOES
Autor: ANDRE LUIS MATHIAS BASTOS
Instituição: PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO DE JANEIRO - PUC-RIO
Colaborador(es):  NORBERT FRITZ MIEKELEY - ADVISOR
TERESA CRISTINA OLIVEIRA DA FONSECA - CO-ADVISOR

Nº do Conteudo: 7655
Catalogação:  06/01/2006 Idioma(s):  PORTUGUESE - BRAZIL
Tipo:  TEXT Subtipo:  THESIS
Natureza:  SCHOLARLY PUBLICATION
Nota:  Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio.
Referência [pt]:  https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=7655@1
Referência [en]:  https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=7655@2
Referência DOI:  https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.7655

Resumo:
An analytical procedure was developed for the determination of trace elements in crude oil by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICPMS) and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICPOES) after sample digestion in a high pressure asher system operating at 100 bar and a temperature of 300 °C. Wet digestion was performed in closed quartz vessels of 90 mL volume using high purity nitric acid and hydrogen peroxide. Best conditions for the digestion of petroleum samples were studied and possible interferences caused by the resulting matrix were evaluated, as well as best measuring conditions for the analytes of interest. Residual carbon content was determined in order to assess the completeness of digestion and interferences caused by this element in both techniques. The effect of residual acid concentration on the analytical signals were studied, as well as the performance of different internal standards for its correction. Linear analytical curves (r2 >0.999) were obtained and method detection limits (MDL - 3(sigma)) of 1 (mi)g kg-1 for Sb, Be, Cr, Co, Cu, Fe, Li, Mg, Mn, Hg, Ni, Ag, Na, Sr, Ti, V, Zn, ETR, EGP, and in the range of 1 to 10 (mi)g kg-1 for Al, Ba, Cd, Pb, K and Se were obtained. Method validation was performed by quantification of certified elements in two standard reference materials (NIST: 1634c; 1084a) resulting in repeatabilities and accuracies of better than 5 % for most of the elements studied.

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