Frequentemente enfrenta-se grandes desafios na recuperação de amostras intactas de rejeitos com matrizes mais arenosas para a realização de ensaios laboratoriais. Essas dificuldades muitas vezes limitam a caracterização desses materiais ao uso de amostras reconstituídas, cuja capacidade de reproduzir o comportamento in-situ dos rejeitos está inerentemente ligada à capacidade do método de preparação da amostra de reproduzir a matriz do material. Vários estudos demostraram que o comportamento de rejeitos arenosos sob pequenas e grandes deformações são afetados pelos métodos empregados para preparação das amostras e o presente estudo busca entender de que forma a microestrutura pode interferir em tais variações. Buscando aprofundar nesta temática, a pesquisa objetivou realizar ensaios de caracterização física, química, mineralógica e microestrutural de uma amostra de rejeito de minério de ferro filtrado, predominantemente arenoso, testando três técnicas de reconstituição de amostra: Compactação com soquete (Moist tamping, MT), Pluviação úmida (Water pluviation, WP) e Deposição de lama (Slurry deposition, SD), avaliando a alteração na resposta da microestrutura do material frente às diferentes técnicas de moldagem. Foram realizados ensaios de análise de microtomografia computadorizada de raios X do material preparado com distintos índices de vazios, sendo: 0,70, 0,75 e 0,80. Ao final de cada preparação, as amostras foram submetidas ao congelamento instantâneo com o uso de nitrogênio líquido. De posse dos resultados, observou-se variações significativas entre os métodos de preparação de amostras do estudo, no que tange à disposição das partículas no meio, espaços vazios (porosidade) e influência da saturação do corpo de prova. Os resultados obtidos dos ensaios de microtomografia computadorizada indicaram arranjo desorientado e macroporoso entre as técnicas de reconstituição de amostras, observando-se similaridade microestrutural entre as técnicas MT e WP, tanto por constatação visual quanto por avaliação dos atributos microestruturais. A técnica de MT tende a formar grumos durante o processo de compactação com soquete, formando uma estrutura tida como favo de mel, podendo simular bem o empilhamento de rejeitos compactados. Já a técnica WP, devido ao seu processo de sedimentação natural, também tende a formar espaços vazios devido ao arranjo das partículas, sendo mais susceptível a sofrer segregação. Apesar disso, a técnica WP também pode ser aplicável para depósitos hidráulicos devido ao processo de sedimentação natural sem esforço de compactação. Já a técnica SD produz uma matriz de rejeito específica, influenciada pelo processo de homogeneização. Essa uniformidade das amostras observada na técnica SD pode representar bem depósitos hidráulicos, a depender das condições de lançamento de rejeito. Ademais, a pesquisa buscou avaliar a microestrutura de um rejeito de minério de ferro através da matriz gerada por cada técnica de reconstituição de amostras, identificando os aspectos que podem influenciar no arranjo e distribuição dos grãos no meio e macroporosidade. O congelamento instantâneo pode preservar as características das amostras, porém cada técnica possui suas limitações e individualidades as quais foram abordadas neste trabalho, e devem ser utilizadas com cautela para definição da técnica a ser adotada em função da condição do rejeito in-situ para fins de comparação.