O presente trabalho representa um estudo analítico direcionado à síntese de complexos metálicos com aminoácidos no estado sólido. Foram sintetizados complexos binários e ternários dos aminoácidos: ácido aspártico, ácido guanidoacético, serina e glicina com os íons metálicos cobre (II), níquel (II) e cobalto (II). Embora muitos estudos destes complexos já tenham sido realizados em solução, verificou-se a existência de muitos questionamentos a respeito da química que rege o comportamento interativo dos ligantes com alguns metais de transição. A necessidade de controlar as condições de síntese tem direcionado o trabalho no sentido de criar uma metodologia específica para ser aplicada a esta importante classe de compostos: Aminoácidos. Assim, o presente trabalho tem como objetivo de desenvolver uma metodologia que permita sintetizar de forma sistemática diversos complexos de aminoácidos com metais de transição. A conjugação de gráficos dos diversos equilíbrios envolvidos nas sínteses permitiu que se estabelecesse uma metodologia gráfica para o controle de diversos parâmetros que interferem de forma significativa tanto no rendimento quanto na qualidade do produto final, reduzindo de forma sensível efeitos indesejáveis como a formação de hidróxidos e o excesso de água de hidratação presente. Para a caracterização dos compostos foram utilizadas diversas técnicas: espectroscopia de infravermelho, análise termogravimétrica, difração de raios X, análise elementar, espectrometria de absorção atômica e análise qualitativa. Paralelamente à técnica de síntese para obtenção de compostos na forma de pó, um controle mais adequado das condições de trabalho permitiu a obtenção de cristais. Estes compostos foram caracterizados por análise de raios X e espectroscopia de infravermelho. A conclusão deste trabalho mostrou que é de fundamental importância que se faça um rigoroso controle da composição dos produtos finais, com especial atenção para os compostos que apresentam alta capacidade de absorver água, uma vez que esta é uma variável que altera bastante o perfil do espectro de infravermelho e mascara os resultados das demais técnicas de caracterização. O sucesso na aplicação da metodologia gráfica na síntese de complexos produziu diversos compostos na forma de pó e outros na forma de cristais. Em alguns casos foram obtidos ligantes novos no processo de cristalização, sugerindo que haja interações entre os ligantes envolvidos.