$$\newcommand{\bra}[1]{\left<#1\right|}\newcommand{\ket}[1]{\left|#1\right>}\newcommand{\bk}[2]{\left<#1\middle|#2\right>}\newcommand{\bke}[3]{\left<#1\middle|#2\middle|#3\right>}$$
X
INFORMAÇÕES SOBRE DIREITOS AUTORAIS


As obras disponibilizadas nesta Biblioteca Digital foram publicadas sob expressa autorização dos respectivos autores, em conformidade com a Lei 9610/98.

A consulta aos textos, permitida por seus respectivos autores, é livre, bem como a impressão de trechos ou de um exemplar completo exclusivamente para uso próprio. Não são permitidas a impressão e a reprodução de obras completas com qualquer outra finalidade que não o uso próprio de quem imprime.

A reprodução de pequenos trechos, na forma de citações em trabalhos de terceiros que não o próprio autor do texto consultado,é permitida, na medida justificada para a compreeensão da citação e mediante a informação, junto à citação, do nome do autor do texto original, bem como da fonte da pesquisa.

A violação de direitos autorais é passível de sanções civis e penais.
Coleção Digital

Avançada


Estatísticas | Formato DC |



Título: DESENVOLVIMENTO E COMPARAÇÃO DE MÉTODOS VOLTAMÉTRICOS PARA A DETERMINAÇÃO DE CICLOFENIL E PRIMAQUINA EM MEDICAMENTOS E EM URINA
Autor: WAGNER FELIPPE PACHECO
Instituição: PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO DE JANEIRO - PUC-RIO
Colaborador(es):  RICARDO QUEIROZ AUCELIO - ORIENTADOR
Nº do Conteudo: 5180
Catalogação:  13/07/2004 Idioma(s):  PORTUGUÊS - BRASIL
Tipo:  TEXTO Subtipo:  TESE
Natureza:  PUBLICAÇÃO ACADÊMICA
Nota:  Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio.
Referência [pt]:  https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=5180@1
Referência [en]:  https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=5180@2
Referência DOI:  https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.5180

Resumo:
Neste trabalho foram desenvolvidas metodologias eletroanalíticas baseadas na voltametria adsortiva de redissolução catódica com varredura de potencial de onda quadrada e de pulso diferencial para a determinação do ciclofenil em urina e em formulações farmacêuticas, e na voltametria anódica com varredura de potencial de onda quadrada e de pulso diferencial para a determinação da primaquina em formulações farmacêuticas. Comparando-se as duas técnicas de aquisição, a voltametria de onda quadrada foi escolhida para realizar as determinações do ciclofenil em urina e em formulação farmacêutica por se mostrar, além de uma técnica mais rápida, maior sensíbilidade. Para a determinação da primaquina a melhor técnica foi à voltametria de pulso diferencial. As condições experimentais que possibilitaram um melhor desempenho analítico em termos da obtenção do menor limite de detecção e maior reprodutibilidade das leituras foram otimizados. No caso do ciclofenil, o composto mostrou ser instável no meio aquoso e orgânico para determinação voltamétrica, com sistemática diminuição da corrente faradaica. Assim, fez-se uso das propriedades eletroquímicas de um derivado estável obtido pela derivatização fotoquímica do composto (o composto foi irradiado com irradiação UV por 45 minutos em um reator fotoquímico), a corrente máxima obtida apresentou um potencial a -1,28 V. As condições experimentais que possibilitaram este sinal foram obtidas com 30 s de tempo de deposição do analito sobre o eletrodo de mercúrio, solução Britton-Robbinson pH 9,0 como eletrólito de suporte, potencial de acumulação de -0,9 V, amplitude de 250 mV, incremento de potencial de 2,0 mV no modo de onda quadrada. Desta forma foi obtido limite de detecção da ordem de 10-8 mol L-1, faixa linear dinâmica de 2 ordens de grandeza, condições estas que possibilitaram a determinação do composto tanto em formulações farmacêuticas (Menopax) como em amostra de urina enriquecida com o analito de interesse. Foram feitos testes com subtâncias concomitantes da formulação farmacêutica e constatou-se que não existia problema com interferência na análise nesse tipo de amostra. Nas determinações em urina não houve a necessidade de se fazer tratamento prévio da amostra, apenas a irradiação UV para estabilizar o composto, as análises foram realizadas com o método de adição de analito, de forma a se corrigir a interferência de matriz. Em ambos os casos os resultados obtidos se encontram na faixa de 93,6 a 106,5 por cento, dentro da faixa de recuperação aceitável para este tipo de problema analítico segundo estabelecido pela Farmacopéia dos Estados Unidos da América. Usou-se ainda os resultados provenientes das voltametrias de pulso diferencial, de voltametria de onda quadrada e da voltametria cíclica para se obter informações sobre o processo redox que ocorria no eletrodo de trabalho. Constatou-se que a reação é reversível, com um processo de controle adsortivo, sendo que apenas o reagente adsorve no eletrodo de trabalho, não ocorrendo adsorção do produto da reação de redução. Constatou-se também que o processo envolve a transferência de apenas 1 elétron, e que a reação não possuía contribuição cinética. No caso da primaquina o sinal de redução ocorre em região anódica (0,592 V), foi portanto necessário utilizar um eletrodo de carbono para se poder fazer a determinação da primaquina. Visando a possibilidade do uso do eletrodo de mercúrio, tentou-se fazer uso da formação de derivados complexos da primaquina com vanádio, com cobre ou com íon iodeto (complexo de tranferência de carga), porém não foram observados sinal da reação redox na janela de potencial procurada. Nas condições experimentais otimizadas não se pode pre-concentrar o analito no eletrodo de trabalho. Utilizando-se o eletrodo de carbono vítreo e a técnica de pulso diferencial, determinou-se a primaquina em formulações farmacêuticas com recuperação média de 101,7 por cento, e limite de detecção de 1,0 x 10-6 mol L-1.

Descrição Arquivo
CAPA, AGRADECIMENTOS, RESUMO, ABSTRACT, SUMÁRIO E LISTAS  PDF
CAPÍTULO 1  PDF
CAPÍTULO 2  PDF
CAPÍTULO 3  PDF
CAPÍTULO 4  PDF
CAPÍTULO 5  PDF
CAPÍTULO 6  PDF
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS  PDF
Logo maxwell Agora você pode usar seu login do SAU no Maxwell!!
Fechar Janela



* Esqueceu a senha:
Senha SAU, clique aqui
Senha Maxwell, clique aqui