Foi estudada a determinação de mercúrio em gasolina pela técnica do vapor frio, com redução em meio orgânico e de solução de três componentes (microemulsão). Foram utilizadas várias metodologias empregando a técnica de geração de vapor frio e detecção em espectrômetro de absorção atômica, a saber: determinação direta em gasolina; determinação direta em gasolina estabilizada na forma de microemulsão, com e sem pré-concentração em rede de ouro; e determinação direta em gasolina estabilizada na forma de microemulsão utilizando uma armadilha para vapores de gasolina antes da pré-concentração em rede de ouro. Analisando os resultados, foi verificado que a determinação de mercúrio em gasolina estabilizada na forma de microemulsão fornece medidas mais repetitivas do que em gasolina in natura; além disso, foi observada a necessidade de utilizar pré-concentração em rede de ouro, devido aos baixos níveis de mercúrio em gasolina; entretanto, foi detectado que os vapores de gasolina envenenam o ouro. Dentre as armadilhas estudadas para evitar o envenenamento do ouro, foi escolhida a armadilha com solução de K2Cr2O7/H2SO4, na qual, os vapores rovenientes do frasco de reação foram borbulhados e o Hg0, oxidado; posteriormente, a solução foi reduzida com SnCl2/ H2SO4 e os vapores enviados para a rede de ouro. Assim, os resultados indicaram que o método para determinação de mercúrio total em gasolina, no qual o mercúrio é reduzido diretamente da gasolina como microemulsão, utilizando armadilha de K2Cr2O7/H2SO4 antes da pré-concentração em ouro, com detecção por CV-AAS, é recomendado. Após uma otimização multivariada, curvas analíticas apresentaram coeficientes de correlação de até 0,9999 com uma massa característica correspondente de 2ng de mercúrio. O limite de detecção obtido por este método foi de 0,10 ng/mL (0,14 ng/g).