Os metais estão presentes em diversos materiais e muitos deles, como o níquel e o cromo, possuem papeis significativos em diversos setores industriais. A quantificação desses metais é importante tanto para obtenção de informações relevantes a respeito desses materiais, como para avaliação de possíveis contaminações ambientais. No presente trabalho, foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de níquel e cromo em amostras de asfalto, brita e CAP por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado usando calibração externa e diluição isotópica. Para a avaliação da exatidão dos métodos foram utilizados os materiais de referência certificados NIST 1084a e NBS 688. Como métodos de preparo de amostra, foram estudadas a decomposição ácida em bloco digestor, e a diluição em uma mistura de xileno/butanol na proporção 60:40 v:v (para amostras de óleo). Para a correção da interferência da espécie 40Ar12C positivo sobre o isótopo de 52Cr foi utilizada a célula de reação dinâmica com introdução de CH4 como gás de reação, o que reduziu de forma significativa o sinal de fundo característico para o isótopo de cromo. Os métodos desenvolvidos se mostraram eficientes na determinação dos metais. As recuperações obtidas para os SRMs se encontram entre 80-120 porcento. As concentrações médias, em mg kg-1 , encontradas para Ni pelos diferentes métodos nas amostras de CAP, brita e asfalto foram, respectivamente 39,9 mais ou menos 0,6, 6,7 mais ou menos 0,5 e 11,2 mais ou menos 0,8, enquanto para Cr as concentrações foram 1,8 mais ou menos 0,1, 15,3 mais ou menos 0,3, 16,6 mais ou menos 0,4. O sucesso da aplicação da diluição isotópica em amostras dissolvidas em solvente orgânico mostrou-se muito promissor, pois elimina a necessidade da decomposição ácida das matrizes tornando o preparo das amostras mais rápido e menos trabalhoso.