Foi investigada a determinação de Ni e Pb por GFAAS em n-hexano, n-heptano, n-octano, n-decano, n-hexadecano e misturas de n-octano + acetona (99+1, v/v), n-octano + bromofórmio (99+1, v/v) e n-octano + disulfeto de carbono (99+1, v/v). Com relação à estabilidade foram preparadas soluções com concentração (ao nível de ng.mL-1) por dissolução direta de padrões orgânicos nos diferentes líquidos orgânicos, apresentando perdas significativas de Ni e Pb depois de alguns minutos. Não foi observado padrão algum relacionado com o comprimento da cadeia carbônica, apesar das perdas menores quando substâncias contendo O, S e Br estiveram presentes. Foi observada uma excelente estabilidade nos diferentes meios orgânicos estudados com a formação de microemulsões. As microemulsões foram preparadas pela mistura de 6,5 mL de propan- 1-ol com 3,3 mL de líquido orgânico e 0,1 mL de HNO3 50% v/v. Foram adicionados Ni e Pb na forma aquosa ou orgânica. Foram aplicadas modificação química convencional e permanente no presente estudo. As etapas de secagem e rampa apresentaram influência na sensibilidade e tiveram que ser otimizadas. Curvas analíticas aquosas apresentaram maiores sensibilidades que aquelas em meio orgânico. Entretanto, foi observada a mesma sensibilidade para os diferentes meios estabilizados com microemulsão. Assim, curvas analíticas em microemulsão, preparadas com um solvente orgânico puderam ser utilizadas. Foram analisadas amostras de gasolina e diesel comercial, depois de sua estabilização na forma de microemulsão e por um procedimento comparativo, observando-se boa concordância entre ambos os procedimentos. Os limites de detecção da determinação de amostras de gasolina e diesel comercial foram derivados de 10 medidas do branco, sendo estes de 4,5 e 3,6 µg.L-1 para Ni e Pb respectivamente.