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Título: METODOLOGIA ESTATÍSTICA PARA VALIDAÇÃO DE MÉTODOS ANALÍTICOS APLICÁVEL À METROLOGIA EM QUÍMICA
Instituição: PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO DE JANEIRO - PUC-RIO
Autor(es): SONIA MARIA DE FREITAS

Colaborador(es):  EUGENIO KAHN EPPRECHT - Orientador
ROBERTA LOURENCO ZIOLLI - Coorientador
TEREZINHA FERREIRA DE OLIVEIRA - Coorientador
Número do Conteúdo: 4058
Catalogação:  31/10/2003 Idioma(s):  PORTUGUÊS - BRASIL

Tipo:  TEXTO Subtipo:  TESE
Natureza:  PUBLICAÇÃO ACADÊMICA
Nota:  Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio.
Referência [pt]:  https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=4058@1
Referência [en]:  https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=4058@2
Referência DOI:  https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.4058

Resumo:
A metodologia estatística escolhida para validação de métodos analíticos aplicável à metrologia em química é fundamental para assegurar a qualidade, comprovar a eficiência e demonstrar a exatidão dos resultados das medições nas análises químicas. Essa metodologia, desenvolvida em conformidade com o rigor metrológico, resulta num sistema de medições validado, confiável e com incertezas quantificadas. Este trabalho propõe uma metodologia geral para validação de métodos analíticos. A metodologia desenvolvida resultou de uma síntese de métodos parciais descritos na literatura, e inclui uma escolha crítica de técnicas mais adequadas dentro das alternativas existentes. A abordagem proposta combina quatro diferentes aspectos da validação: a modelagem da curva de calibração; o controle da especificidade do método; a comparação da tendência e precisão (repetitividade e precisão intermediária) do método com um método de referência; e a estimação das componentes de incerteza inerentes a todos esses aspectos. Como resultado, além de uma proposta para validação de métodos para uso em análises químicas, obtêm- se a função de calibração inversa e as incertezas expandidas, que permitem obter os resultados analíticos associados aos valores da resposta, com suas respectivas incertezas associadas. Na modelagem geral para obtenção da curva de calibração, empregam-se técnicas estatísticas para avaliação da linearidade e para o cálculo do mínimo valor detectável e do mínimo valor quantificável. A especificidade do método analítico é avaliada pela adição de padrões a um conjunto de amostras representativas e posterior recuperação dos mesmos, com ajuste por mínimos quadrados e testes de hipóteses. Para estudar a tendência e a precisão do método quando comparado a um método de referência, utiliza-se um modelo hierárquico de quatro níveis e a aproximação de Satterthwaite para determinação do número de graus de liberdade associados aos componentes de variância. As técnicas estatísticas utilizadas são ilustradas passo a passo por exemplos numéricos.

Descrição Arquivo
CAPA, AGRADECIMENTOS, RESUMO, ABSTRACT, SUMÁRIO E LISTAS  PDF
CAPÍTULO 1  PDF
CAPÍTULO 2  PDF
CAPÍTULO 3  PDF
CAPÍTULO 4  PDF
CAPÍTULO 5  PDF
CAPÍTULO 6  PDF
CAPÍTULO 7  PDF
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS  PDF
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