Sondas analíticas (dispersões aquosas) de pontos quânticos de grafeno (GQDs) associadas a íon metálico Fe3 positivo ou nanopartículas de prata (AgNPs) foram usadas para a quantificação de antibióticos aminoglicosídeos (sulfato de neomicina e sulfato de gentamicina) presentes em formulações farmacêuticas e em vacinas. A determinação indireta de aminoglicosídeos via fotoluminescência de GQDs (obtida pela síntese de ácido cítrico com glutationa) é relevante, pois sob condições ajustadas as respostas analíticas permitem monitorar concentrações da ordem de até 10-8 mol L-1, funcionando como alternativa para a derivação química de aminoglicosídeos (devido à falta de grupos cromóforos) sendo estes procedimentos trabalhoso (muitos casos difíceis de reproduzir), e usando de reagentes químicos tóxicos e caros. A determinação do sulfato de neomicina foi proposta com base na interação de GQDs funcionalizados com sulfato de neomicina sob mediação de diferentes íons metálicos. No entanto, a resposta analítica mais promissora foi obtida usando Fe3 positivo que suprime a fotoluminescência da sonda após interagir com a superfície funcionalizada da GQDs A grande afinidade da neomicina remove ions Fe3 positivo da superfície de GQDs, promovendo a restauração da fotoluminescência original do nanomaterial. Tal restauração de sinal é proporcional à concentração de sulfato de neomicina adicionada ao sistema (sonda GQDs-GSH-Fe3 positivo), com resposta linearizada cobrindo três ordens de magnitude (10-7 a 10-5 mol L-1). O LOD foi de 8,8 x 10-8 mol L-1. O método proposto foi testado na análise de composições farmacêuticas contendo sulfato de neomicina e em uma vacina contra rubéola contendo vestígios de neomicina, resultando em recuperações satisfatórias. A determinação do sulfato de gentamicina foi realizada usando a resposta de fotoluminescência GQDs-GSH em associação com AgNPs. A fotoluminescência original de GQDs-GSH foi suprimida e sofreu um deslocamento espectral após adição de AgNPs de 20 nm de diâmetro. Em condições experimentais ajustadas, o sistema com fotoluminescência suprimida (AgNP-GQDs-GSH) foi restaurada pela adição de sulfato de gentamicina, com a resposta linearizada cobrindo uma faixa de quatro ordens de magnitude (10-8 a 10-5 mol L-1). O LOD obtido foi de 1,8 x 10-8 mol L-1. A sonda analítica foi utilizada para a determinação de gentamicina em duas formulações farmacêuticas veterinárias. Para ambos os métodos desenvolvidos, a fim de reduzir a interferência imposta pelos excipientes parte das formulações farmacêuticas e vacinas, a seletividade foi obtida usando extração em fase sólida com um cartucho empacotado com um polímero molecularmente impresso (MIP) para canamicina (molde para aminoglicosídeos), que permitiram recuperações próximas a 95 porcento para neomicina e 97 porcento para gentamicina. Os métodos propostos também foram comparados com um método baseado em HPLC com detecção fluorimétrica (após derivatização química com OPA para neomicina e gentamicina) e os resultados foram estatisticamente análogos. O desempenho analítico adequado permitiu a determinação de aminoglicosídeos utilizando reagentes acessíveis, sendo um procedimento simples, sensível e seletivo.