Nos últimos anos muitos esforços foram realizados para obtenção de materiais capazes de explorar eficientemente a conversão de energia solar. Em particular, a geração de combustíveis por fotocatálise retém grande interesse devido às suas propriedades intrínsecas de promover reações com variação de energia positiva, possibilitando seu armazenamento em compostos químicos. A eficiência desses processos, entretanto, é limitada pela fotoativação dos principais fotocatalisadores no espectro UV, desperdiçando grande parte da energia solar presente no Visível. Neste trabalho foi investigada a influência no desempenho de fotoativação de heteroestruturas de titanatos de Fe e Cu crescidos sobre TiO2 para produção de gás H2 por fotólise da água utilizando luz Visível. As amostras foram preparadas segundo rota por impregnação via úmida e pós-tratamento térmico, em que óxidos metálicos foram formados na superfície de partículas de TiO2 com posterior interdifusão e formação de fases ternárias de Fe2TiO5 e Cu3TiO4. Realizou-se a caracterização dos materiais por meio das técnicas de DRX, DSC, TGA, MEV/EDS, DRS, PLS e Fisissorção de N2. Os resultados obtidos confirmaram a formação dos materiais, sugerindo a criação de heteroestruturas do tipo PN para as amostras contendo Fe e a formação de fase dopada rutilo Cu para as contendo Cu. A atividade fotocatalítica foi avaliada em teste de desempenho realizado em sistema reacional construído na execução do trabalho. Os testes permitiram identificar resultados preliminares promissores de atividade fotocatalítica para as amostras contendo Fe em sua estrutura, que demonstraram uma significativa atividade fotocatalítica no espectro Visível.