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Título: DEVELOPMENT OF METHOD FOR THE QUANTIFICATION OF VANADYL PORPHYRINS IN CRUDE OIL FRACTIONS BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY WITH FLOW INJECTION AND INDUCTIVELY COUPLED PLASMA MASS SPECTROMETRY
Autor: FLÁVIA GALVÃO WANDEKOKEN
Instituição: PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO DE JANEIRO - PUC-RIO
Colaborador(es):  TATIANA DILLENBURG SAINT PIERRE - ADVISOR
CHRISTIANE BEATRICE DUYCK - CO-ADVISOR

Nº do Conteudo: 30343
Catalogação:  22/06/2017 Idioma(s):  PORTUGUESE - BRAZIL
Tipo:  TEXT Subtipo:  THESIS
Natureza:  SCHOLARLY PUBLICATION
Nota:  Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio.
Referência [pt]:  https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=30343@1
Referência [en]:  https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=30343@2
Referência DOI:  https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.30343

Resumo:
High performance liquid chromatography hyphenated by flow injection to inductively coupled plasma mass spectrometry (HPLC–FI–ICP-MS) was used to investigate vanadium linked to porphyrins present in fractions of crude oil. First, the crude oil sample was submitted to fractionation by preparative liquid chromatography with UV-Vis detection, at the porphyrin Soret band wavelength (400 nm). The obtained porphyrin fractions were then separated in a 250 mm single column, in the HPLC, and eluted with different mobile phases, methanol or methanol:toluene (80:20; v:v). The quantification of V-porphyrins in the fractions eluted from HPLC was carried out by online measuring the 51V isotope in the ICP-MS, against vanadyl octaethylporphine standard solutions (VO-OEP), prepared in the same solvent as the mobile phase, and injected post-column directly into the plasma. A 20 micrograms L−1 Ge in methanol was used as internal standard for minimizing non-spectral interference, such as short-term variations due to injection. The mathematical treatment of the signal based on Fast Fourier Transform (FFT) smoothing algorithm was employed to improve the precision. The concentrations of V as V-porphyrins were between 2.7 and 11 mg kg−1 in the fractions, which were close to the total concentration of V in the fractions of the studied crude oil.

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