XINFORMAÇÕES SOBRE DIREITOS AUTORAIS
As obras disponibilizadas nesta Biblioteca Digital foram publicadas sob expressa autorização dos respectivos autores, em conformidade com a Lei 9610/98.
A consulta aos textos, permitida por seus respectivos autores, é livre, bem como a impressão de trechos ou de um exemplar completo exclusivamente para uso próprio. Não são permitidas a impressão e a reprodução de obras completas com qualquer outra finalidade que não o uso próprio de quem imprime.
A reprodução de pequenos trechos, na forma de citações em trabalhos de terceiros que não o próprio autor do texto consultado,é permitida, na medida justificada para a compreeensão da citação e mediante a informação, junto à citação, do nome do autor do texto original, bem como da fonte da pesquisa.
A violação de direitos autorais é passível de sanções civis e penais.
As obras disponibilizadas nesta Biblioteca Digital foram publicadas sob expressa autorização dos respectivos autores, em conformidade com a Lei 9610/98.
A consulta aos textos, permitida por seus respectivos autores, é livre, bem como a impressão de trechos ou de um exemplar completo exclusivamente para uso próprio. Não são permitidas a impressão e a reprodução de obras completas com qualquer outra finalidade que não o uso próprio de quem imprime.
A reprodução de pequenos trechos, na forma de citações em trabalhos de terceiros que não o próprio autor do texto consultado,é permitida, na medida justificada para a compreeensão da citação e mediante a informação, junto à citação, do nome do autor do texto original, bem como da fonte da pesquisa.
A violação de direitos autorais é passível de sanções civis e penais.
Coleção Digital
Título: NEW ANALYTICAL APPROACHES FOR SPECTROFLUORIMETRIC DETERMINATION OF CYCLOFENIL AFTER PHOTOCHEMISTRY DERIVATION AND FOR STROBILURIN VOLTAMMETRIC DETERMINATION USING MERCURY ELECTRODE AND CU (II) VOLTAMMETRIC DETERMINATION USING BISMUTH FILM ELECTRODE Autor: WAGNER FELIPPE PACHECO
Instituição: PONTIFÍCIA UNIVERSIDADE CATÓLICA DO RIO DE JANEIRO - PUC-RIO
Colaborador(es):
RICARDO QUEIROZ AUCELIO - ADVISOR
PERCIO AUGUSTO MARDINI FARIAS - CO-ADVISOR
Nº do Conteudo: 13052
Catalogação: 17/02/2009 Liberação: 17/02/2009 Idioma(s): PORTUGUESE - BRAZIL
Tipo: TEXT Subtipo: THESIS
Natureza: SCHOLARLY PUBLICATION
Nota: Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio.
Referência [pt]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=13052&idi=1
Referência [en]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=13052&idi=2
Referência DOI: https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.13052
Resumo:
Título: NEW ANALYTICAL APPROACHES FOR SPECTROFLUORIMETRIC DETERMINATION OF CYCLOFENIL AFTER PHOTOCHEMISTRY DERIVATION AND FOR STROBILURIN VOLTAMMETRIC DETERMINATION USING MERCURY ELECTRODE AND CU (II) VOLTAMMETRIC DETERMINATION USING BISMUTH FILM ELECTRODE Autor: WAGNER FELIPPE PACHECO
PERCIO AUGUSTO MARDINI FARIAS - CO-ADVISOR
Nº do Conteudo: 13052
Catalogação: 17/02/2009 Liberação: 17/02/2009 Idioma(s): PORTUGUESE - BRAZIL
Tipo: TEXT Subtipo: THESIS
Natureza: SCHOLARLY PUBLICATION
Nota: Todos os dados constantes dos documentos são de inteira responsabilidade de seus autores. Os dados utilizados nas descrições dos documentos estão em conformidade com os sistemas da administração da PUC-Rio.
Referência [pt]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=13052&idi=1
Referência [en]: https://www.maxwell.vrac.puc-rio.br/colecao.php?strSecao=resultado&nrSeq=13052&idi=2
Referência DOI: https://doi.org/10.17771/PUCRio.acad.13052
Resumo:
In this work, analytical approaches for the selective determinations of
cyclofenil, stroblilurins (azoxystrobin and dimoxystrobin) and Cu (II) have been
developed. The determination of cyclofenil was made by taking advantage of their
fluorescent photoderivative. In order to achieve maximum fluorescence (250/410),
the best conditions for derivatization and for the analytical measurements have
been optimized firstly by univariate approach and then by a multivariate way
(central composite design). The optima conditions were: 2 h of UV exposition
time and solvent system composed by methanol/Britton-Robinson buffer pH 10.5.
A mechanism for this photochemical reaction has been proposed, with the
indication of the structure of two most probable photoderivades. In such
conditions, the analytical response presented a linear and homocedastic behavior
(r2=0,9951) up to 8 x 10-5 mol L-1. Limit of detection (LQ) and limite of
quantification (LQ) for the spectrofluorimetric determination were respectively
1.1 x 10-8 mol L-1 and 3.,7 x 10-7 mol L-1. The methodology was proven to be
adequate to quantify cyclofenil in pharmaceutical formulations with mean
recovery of 98.3 + 3.9%. For the determination of cyclofenil in urine, it was
necessary the use of a separation technique (HPLC). In such case, the fluorescent
signal from one of its photochemical derivatives (7.0 min retention time) was
chosen. Efficient separation from the matrix background was achieved using a C-
18 column, gradient elution using methanol/water system. The use of an internal
standard (m-toluil acetate) allowed recoveries of 99.5 + 3.4 % for cyclofenil
fortified urine samples. In the case of the selective anodic stripping voltammetric
determination of Cu (II) using bismuth film electrode, the overlapping between
Cu (II) and Bi (III) needed to be eliminated, since both species present redissolution
peaks near +80 mV. The interference was solved by the addition of
PUC-Rio - Certificação Digital Nº 0410388/CA
hydrogen peroxide in the working cell which caused the shifting of Cu (II) redissolution
peak to +200 mV, probably caused by the deposition of oxidated
copper species on the electrode surface. The experimental and instrumental
conditions have been optimized in an univariated way in order to achieve a
maximum analytical signal for Cu (II). As a result, the optimized conditions were:
-1400 mV of deposition potential, 400 mV s-1 scan rate, 100 mV amplitude. In
such conditions, a linear and homoscedastic behavior (r2 = 0,9927) analytical
response was found. The method has been applied for sugarcane spirit samples
where values of 2.9 x 10-7 mol L-1 and 9.5 x 10-7 mol L-1 were achieved
respectively for LD and LQ. The results from such determinations had been
compared with the ones from another technique (graphite furnace atomic
absorption spectrometry) with statistically similar results. The simultaneous
determination of Cd (II) and Pb (II) was also achieved using a compromised
condition. For the strobilurins, a sensible and selective voltammetric method was
developed to be applied in foods, river water and industrial juices. The
experimental conditions have been developed in order to achieve a maximum
analytical signal for the simultaneous determination of azoxistrobin and
dimoxistrobin in the hanging mercury drop electrode. The optimized conditions
were: deposition potential at -300 mV, 150 mV amplitude, 300 mVs-1 using the
square wave mode. In such conditions, the azoxystrobin and the dimoxystrobin
peaks were found at – 928 mV and -650 mV respectively. Linear analytical
response (r2>0,99) and homoscedastic behavior have been observed. LD and LQ
where respectively 3.6 x 10-7 mol L-1 and 1,2 x 10-6 mol L-1 for azoxystrobin and
7.1 x 10-7 mol l-1 and 2.4 x 10 -6 mol L-1 for dimoxystrobin. Enough selectivity
was achieved in complex samples and no interferences from others strobilurins
(piraxystrobin and picoxystrobin) was found. A simple mechanism for the redox
process at the mercury electrode was proposed.
Descrição | Arquivo |
COVER, ACKNOWLEDGEMENTS, RESUMO, ABSTRACT, SUMMARY AND LISTS | |
CHAPTER 1 | |
CHAPTER 2 | |
CHAPTER 3 | |
CHAPTER 4 | |
CHAPTER 5 | |
CHAPTER 6 | |
CHAPTER 7 | |
REFERENCES |