Neste trabalho, novas abordagens analíticas para a determinação seletiva de ciclofenil, estrobilurinas (azoxistrobina e dimoxistrobina) e Cu (II) foram desenvolvidas. A determinação do ciclofenil foi feita por meio do sinal fluorescente obtido após sua fotoderivação com UV. Para se alcançar máxima fluorescência (250/410 nm), as condições ótimas para derivação fotoquímica e para medição espectrofluorimétrica foram otimizadas de forma univariada e, em seguida, por meio da otimização multivariada (planejamento composto central). Os valores otimizados mais críticos foram 2 h de tempo de exposição ao UV em meio metanol/tampão Britton-Robinson pH 10,5. Um mecanismo para a reação fotoquímica foi proposto, com a indicação da estrutura de dois prováveis fotoderivados. Nestas condições, a resposta analítica teve comportamento linear e homoscedástico (r2 = 0,9951), sendo o limite de detecção (LQ) e o limite de quantificação (LQ) para determinação espectrofluorimétrica respectivamente iguais a 1,1 x 10-8 mol L-1 e 3,7 x 10-7 mol L-1. A faixa linear do método se estendeu até 8 x 10-5 mol L-1. Esta metodologia se mostrou adequada para a determinação do ciclofenil em formulações farmacêuticas com recuperações de 98,3 ± 3,9 %. Para as determinações em urina, se fez necessário o uso da separação cromatográfica em fase líquida. Nesse caso, o sinal fluorescente de um dos picos do derivado fotoquímico (tempo de retenção em 7.0 min) foi escolhido. Eficiente separação do sinal da matriz foi obtida em coluna C-18 usando modo de eluição gradiente e fase móvel contendo metanol/água. O uso de padrão interno (acetato de m-toluil) permitiu recuperações de 99,5 ± 3,4 % do analito em urina fortificada. No caso da determinação seletiva de Cu (II) por voltametria de PUC-Rio - Certificação Digital Nº 0410388/CA redissolução anódica utilizando eletrodo de filme de bismuto, foi necessário inicialmente resolver a interferência entre os picos de redissolução do Cu (II) e do Bi (III), já que ambos aparecem em aproximadamente +80 mV. A interferência foi contornada com a adição de peróxido de hidrogênio, que provocou o deslocamento do potencial de redissolução do Cu (II) para +200 mV, provavelmente devido à deposição de espécies oxidadas de cobre no filme de bismuto. As condições experimentais e instrumentais foram otimizadas, de forma univariada, para se obter um máximo de sinal analítico do Cu (II) sendo, para tal, escolhidas as seguintes condições: potencial de deposição em -1400 mV, velocidade de varredura de 400 mV s-1, 100 mV de amplitude, 120 s de tempo de deposição e modo de varredura de onda quadrada. Nestas condições, foi encontrado uma resposta analítica linear (R2 = 0,9927) e homoscedástica entre a concentração de Cu (II) e a altura do pico de redissolução. O método foi aplicado em amostras de cachaça onde se obteve valores de LD e de LQ respectivamente iguais a 2,9 x 10-7 mol L-1 e 9,5 x 10-7 mol L-1 respectivamente. Os resultados obtidos destas determinações foram comparados com os provenientes de outra técnica (espectrofotometria de absorção atômica com forno de grafite) e não foi encontrada nenhuma diferença estatística entre estas duas técnicas. A viabilidade da determinação simultânea de Cd (II) e de Pb (II) também foi estudada e uma condição experimental de compromisso estabelecida. Para a estrobilurinas, um método voltamétrico sensível e seletivo foi desenvolvido para a aplicação em alimentos, água de rio e suco industriais. As condições instrumentais foram desenvolvidas de modo a se obter um máximo de sinal analítico para determinação simultânea de azoxistrobina e dimoxistrobina no eletrodo de mercúrio. As condições otimizadas foram: potencial inicial em -300 mV, 150 mV de amplitude, velocidade de varredura de 300 mV s-1, modo de varredura de onda quadrada. Nestas condições foram observados sinais para a azoxistrobina e para a dimoxistrobina respectivamente em -928 e -650 mV. Respostas lineares (R2>0,99) e homoscedásticas foram observadas com LD e LQ de 3,6 x 10 -7 mol L-1 e 1,2 x 10-6 mol L-1 para azoxistrobina e de 7,1 x 10-7 mol L-1 e 2,4 x 10-6 mol L-1 para dimoxistrobina. Seletividade suficiente foi observada para a determinação desses dois analitos em amostras complexas, não sendo observada interferência de outras estrobilurinas tais como a piraxistrobina e picoxistrobina. Um mecanismo simples para as reações redox foi proposto.