Dióxido de titânio nanoestruturado (TiO2) foi sintetizado utilizando dois métodos: hidrotérmico (HT) e sol-gel (SG), com dois precursores metálicos de titânio, o butóxido de titânio (TBOT) e o isopropóxido de titânio (TTIP). As amostras foram calcinadas em diferentes temperaturas por duas horas, tanto sob atmosfera de argônio (Ar) quanto sob atmosferas oxidativas. O objetivo da pesquisa foi desenvolver um material nanohíbrido combinando biomassa piroli sada (B1000) com TiO2, sintetizado por meio de síntese mecanoquímica, para produção de hidrogênio sob irradiação de um simulador solar. Foi determinada a obtenção de 20 a 25 por cento de rutilo, similar ao material comercial P25 Degussa, a fim de comparação. Para as amostras hidrotérmicas, as temperaturas ideais de calcinação sob argônio foram 680 graus C para TBOT-HT e 710 graus C para TTIP-HT. Já para as amostras sol-gel, as temperaturas ideais foram 590 graus C para TBOT-SG e 570 graus C para TTIP-SG. As mesmas temperaturas foram aplicadas para a calcinação sob atmosfera oxidativa. A calcinação sob argônio resultou na formação de um material preto, composto de dióxido de titânio e carbono, conforme confirmado pela espec troscopia Raman. Embora a espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS) não tenha detectado a presença de Ti3+ nas amostras pretas, as medidas de ressonância paramagnética eletrônica (EPR) confirmaram a presença de va câncias de oxigênio, confirmadas, também, pelo deslocamento nos espectros Raman. Os materiais sintetizados foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), espectroscopia de refletância difusa (DRS), FTIR, microscopia eletrô nica de varredura (MEV), espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS) e ressonância paramagnética (EPR). A concentração ideal de bambu pirolisado foi determinada em 8 graus para todas as amostras. Para as amostras hidrotérmicas, a frequência ideal do moinho de bolas foi de 15 Hz, enquanto para as amostras sol-gel foi de 50 Hz. Comparando os dois precursores metálicos, as amostras sintetizadas com TBOT apresentaram maior produção de hidrogênio (em (micro)mol g−1 cat h−1) do que aquelas sintetizadas com TTIP. Além disso, as amostras hidrotérmicas mostraram desempenho fotocatalítico superior as amostras sol-gel. A amostra TBOT-HT calcinada sob argônio produziu 100,1 (micro)mol g−1 cat h−1 de H2, sendo 3,6 vezes superior à produção da P25. Já a mesma amostra, quando calcinada sob atmosfera oxidativa, produziu 328,7 (micro)mol gcat−1 h−1, 11,9 vezes maior que a P25, utilizando 8 por cento de B1000 e uma frequência de 15 Hz.