Estuários são corpos de água costeiros semi-fechados que servem como receptores finais de matéria orgânica. Os contaminantes emergentes correspondem, na maioria dos casos, a contaminantes não regulamentados, que podem ser candidatos a regulamentação futura, dependendo da pesquisa sobre seus efeitos potenciais para a saúde e dados de monitoramento relativos à sua ocorrência. Este é o caso dos produtos farmacêuticos e de cuidados pessoais (PPCPs) que possuem origem da contaminação antropogênica pela liberação contínua em águas residuárias ou diretamente no meio ambiente (via excreção humana e animal) sendo frequentemente persistentes e bioacumuláveis com difícil avaliação precisa do impacto no meio ambiente pela infinidade de fontes de entrada no ambiente. Este trabalho visa então o monitoramento de PPCPs na Lagoa de Piratininga que se localiza a leste da Baía de Guanabara, a qual passa por um acelerado processo de expansão residencial e comercial. Visando a otimização de tempo e custo, a extração das amostras foi definida com base em testes de diferentes metodologias, como a extração em fase sólida (SPE), etapa necessária para purificação do extrato. A identificação e quantificação foi realizada por cromatografia gasosa acoplada a espectrometria de massas em modo de monitoramento seletivo de íons (SIM) por aliar sensibilidade à elevada seletividade. Para análise por cromatografia gasosa ambos os métodos, porém, necessitam de prévia derivatização para formação de composto volátil. Para avaliar a qualidade do método, foi confirmada a linearidade das curvas analíticas pelo valor do coeficiente de determinação (R2) e pelo teste F na análise da variância (ANOVA) da regressão. A homocedasticidade dos dados foi confirmada pelo teste de Breusch e Pagan. O Limite de Detecção (LD) variou de 0,11 a 0,52 ng g-1. A repetibilidade, expressa através do desvio padrão relativo (DPR) apresentou valores inferiores a 30 por cento. A recuperação média dos analitos variou de 60 por cento a 118 por cento. O método validado foi aplicado para a análise do sedimento da Lagoa de Piratininga e obteve resultados que indicam uma presença significativa dos fármacos bisfenol A, beta-estradiol e ibuprofeno.