Ni e V ocorrem em frações polares de óleos brutos e são de interesse geoquímico. Um método foi desenvolvido para isolar e quantificar esses metais associados a compostos orgânicos chamados porfirinas, usando-se cromatografia líquida e espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICPMS). A fração do óleo contendo parafinas, aromáticos e polares foi separada usando-se uma coluna de vidro de 25 cm x 2,5 cm preenchida com sílica gel, empregando-se um programa automatizado de gradiente de eluição com ordem crescente da polaridade dos solventes. O eluido foi analisado por espectrofotometria UV-vis e o cromatograma obtido permitiu a distinção de três frações, que foram analisadas separadamente por ICPMS. O sistema de introdução de amostra do ICPMS consistiu em um micronebulizador concêntrico de Teflon acoplado a uma câmara refrigerada a - 14 ºC. Oxigênio foi introduzido no gás de nebulização (Ar) para evitar a formação de carbono na interface do instrumento. As condições operacionais foram otimizadas por planejamento experimental. A vazão de Ar foi de 0,46 L min(-1) e a de O2 foi de 0,1 L min(-1), a 1350 W. Os limites de detecção para o V e o Ni foram de 29 e 465 ng L(-1) respectivamente. A concentração de Ni foi de (7,1 +- 0,8), (16,8 +- 1,6) e (12 +- 2) ug g-1 para as frações 1, 2 e 3 respectivamente. O V foi quase que exclusivamente encontrado na terceira fração (mais polar) com (30 + 3) ug g(-1). Esses resultados sugerem a associação do V com frações mais pesadas do óleo.